基于脉冲序列DEPT-(90+45)的二维核磁共振谱编辑技术

基于作者提出的脉冲序列ＤＥＰＴ（ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎｌｅｓｓ ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ ｂｙ ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ｔｒａｎｓｆｅｒ）－（９０＋４５）,拟定了一个二维碳－氢相关实验,用于测定所有甲基的碳－氢相关信息,联合应用二维ＤＥＰＴ－１３５实验,从而实现了二维碳－氢相关谱的编辑,对于简化二维碳－氢相关谱具有实用价值。     

碳碳相关谱测定泽泻萜醇F的结构

从泽泻中分离出新化合物泽泻萜醇F，采用二维核磁共振碳相关技术研究了该化合物的骨架结构。结合碳碳相关谱及远程碳氢相关谱等其它二维核磁共振技术，分析了该化合物的常规氢谱和碳谱，并准确归属了质子和碳核的化学位移。     

多司马酯的波谱特征与结构确证

对多司马酯的紫外(UV)光谱、红外(IR)光谱、氢谱(^1HNMR)、碳谱(^13CNMR)、氢氢相关谱(^1H-^1HCOSY)、碳氢相关谱(HETCOR)及碳氢远程相关谱(COLOC)进行了解析报道,并对所有的^1HNMR,^13CNMR谱的信号进行了归属,讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式。     

六氟磷酸二（2,2—联吡啶）（2,2‘—联吡啶—4,4’—二羧酸）合钌（Ⅱ）的二？…

利用核磁共振氢谱和碳谱研究了电化学探讨六氟磷酸二（２,２’－联吡啶）（２,２‘－联吡啶－４,４＝－二羧酸）合钌（Ⅱ）的立体结构,并通过二维’Ｈ－Ｈ同核相关及Ｈ－＾１３Ｃ异相关技术对其氢谱和碳谱进行了归属。     

配合物Ru(dcbpy)(phen)2(PF6)2的2D-NMR分析

用一维ＮＭＲ方法研究了新型电化学发光探针Ｒｕ（ｄｃｂｐｙ）（ｐｈｅｎ）２（ＰＦ６）２的立体结构,借助二维＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ和＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ实验对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值。     

金属碳笼

概要地综述了碳笼物理化学的新进展：金属碳笼（Ｍｅｔａｌｌｏ－Ｃａｒｂｏｈｅｄｒｅｎｅｓ），包括金属碳笼在实验上的发现、结构和稳定性、生长机理、化学反应性质等。     

去羧氯雷他定的波谱学数据与结构确证

对去羧氯雷他定的红外（IR）、质谱（MS）、氢-氢相关谱(^1H-HCOSY)、碳谱（BB、DEPT-90、DEPT-135）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）解析并进行了报道。对所有的^1HNMR、^13CNMR谱的信号进行了归属，同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

酞侧基聚芳醚砜的核磁共振研究──PES－C的氢谱归属及碳谱峰的确认

用１３Ｃ－ＮＭＲ谱和二维异核化学位移相关谱（ＨＥＴＣＯＲ）归属了酞侧基聚芳醚砜（ＰＥＳ－Ｃ）的１Ｈ－ＮＭＲ谱峰，并经二维同核化学位移相关谱（ＣＯＳＹ）验证．对原１３Ｃ－ＮＭＲ谱峰归属作了部分修正．二维同核及异核相关谱为ＰＥＳ－Ｃ的碳、氢核磁谱峰归属提供了重要信息．由ＰＥＳ－Ｃ的核磁谱图可见其链结构的规整性     

二维NMR技术在有机结构分析中的应用

联合应用二维远程碳 -氢相关 (coloc)技术和二维碳 -氢相关(hxdept)技术 ,对三个含季碳较多的化合物进行了谱峰归属与结构指定。从而显示出多维NMR技术在有机结构分析中的重要作用。     

N—苄基吲哚三碳菁染料的合成及性能

合成了５种Ｎ－苄基吲哚三碳菁染料，通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析确证了其结构，并研究了电子吸收光谱、荧光光谱、光稳定性及溶解度。结果表明，染料溶液和膜的最大吸收波长均为７８０￣８３０ｎｍ；染料在二氯乙烷中的溶解度大于在乙醇中的溶解度；氮原子上苄基的吲入极大地改变了染料的光稳定性（与ＨＩＴＣＩ比较）。     

金黄色葡萄球菌及其甲氧苯青霉素耐药性的MALDI-TOF MS鉴定

用MALDI－TOS MS细菌指纹图谱鉴定细菌，建立区分金黄色葡萄球菌甲氧苯青霉素耐药株和敏感株的MALDI－TOF MS分析方法，检测了76株从临床标本中分离得到的金黄色葡萄球菌，用软件进行聚类分析，以nuc(耐热核酸酶）基因和mecA(耐药）基因聚合酶链反应（PCR）检测结果为参照，74％的菌株经MALDI－TOF MS给出了正确的鉴定结果；金黄色葡萄球菌甲氧苯青霉素耐药株和敏感株的质谱图有很大差别，各自有其特征峰；经过软件聚类分析，76株实验菌株划敏感群和耐药群；与PCR检测结果对照，有7株菌PCR检测mecA基因为阴性，而经MALDI－TOF MS鉴定为耐药株，表型鉴定表明其中有5株为敏感株；利用细菌指纹图谱和数据库检索对大多数菌株实现了正确鉴定；MALDI－TOF MS分辨率高，甚至可以区分株间的差异，实现了区分金黄色葡萄球菌甲氧苯青霉素耐药株和敏感株；结果表明MALDI－TOF MS提供了一个很有前景的鉴定细菌的快速方法。     

手持数显式乙醇测试仪的研制

用半导体氧化物气敏传感器及微控制器８９Ｃ５１研制的手持式数显乙醇测试仪能对气体中的乙醇含量进行现场实时检测。该文从硬件、软件两方面介绍其优化电路和抗干扰技术。该仪器具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等特点,可用于交通安全检测、酒厂和食品工厂发酵监控。     

Au膜结构及其微观应变的测定

介绍用Ｘ－ 射线衍射方法测定Ａｕ 薄膜材料结构及其微观应变 。利用不对称布拉格反射ＳＴＤ（ｓａｍｐｌｅ ｔｉｌ＿ｔｉｎｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式与常规ＣＢＤ（ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ Ｂｒａｇｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式, 确定Ａｕ 膜的结构及取向, 同时采用直接测量法（ 非卷积法） 来测定Ａｕ 的微观应变。     

铁钼粉末冶金抗磨材料次表面亚稳相的XRD分析

在一台普通的二圆X射线衍射仪上，利用不对称布拉格反射STD（试样相对于入射线倾斜在某一角度α0，进行2θ扫描）技术与常规CBD（正常的θ/2θ偶合扫描）模式相结合的方法，对铁钼粉末冶金抗磨材料的摩擦表层、次表面层及体相的物相纵向进行了较全面分析，特别揭示了摩擦次表面层Fe-C亚稳相的存在，对材料的摩擦性能有严重影响。     

对环糊精手性固定相的柱上在线处理

鉴于环糊精类手性固定相长期使用后手性分离能力变坏,提出联机柱上在线处理反应。在处理过程中,可使某些手性物质的分离因子逐渐改善,直至达到基线分离,证明这种处理是行之有效的,同时发现有其局限性。     

离子对电色谱法分离机理的理论探讨

离子对电色谱是离子对高效液相色谱与电泳模式的复合体，兼具两种方法的特点；作者基于计量模型的基本假设，并考虑溶质在电色谱过程中的输运机制，通过对溶质在柱过程中涉及的多种平衡过程进行考察，得到了可以说明溶质迁移速率随离子对试剂浓度和各种相互作用之间关系的理论表达式；以中性溶质和简单带电溶质为例，对理论迁移方程进行简化，结果表明带电溶质在离子对电色谱中的迁移过程中同时受色谱机理、离子对作用和电泳分离机理的影响，因此离子对电色谱对样品溶质应有更好的选择性，且适宜于快速分离。     

4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析

N－甲基吗啉对5－（l－薄荷烷氧基）－2（5H）－呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4－（S）－[2－（N－甲基）吗啉基]－5－（R）－(l－薄荷烷氧基）－丁内酯,在四氢呋喃（THF）对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。     

流动注入式乳酸生物传感器

研制了一种测定L－乳酸的生物传感器,将乳酸氧化酶（LOD）通过共价键固定在尼龙钢上制备乳酸氧化酶膜,将制得的酶膜固定在氧电极上构成乳酸生物传感器;将透析膜放在氧化酶膜上产生对L－乳酸扩散高度限制来改变该生物传感器的响应;酶膜机械强度高,在氧电极上反复装卸而不损坏,所构成的乳酸生物传感器的校正曲线的乳酸定量上限达5mmol/L,响应时间小于30s;初步血样测试的结果显示该乳酸生物传感器用于临床血乳酸的测定具有可行性。     

用MALDI-TOF-MS法测定重组人肿瘤坏死因子α衍生物

利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF -MS)法测定了重组人肿瘤坏死因子α衍生物的分子质量 ,并对所得的结果进行了讨论 ,实验证明该法灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确 ,是测定蛋白质分子质量的有效方法     

亚磷酸二正丙酯的气相色谱法测定

采用气相色谱法分离和测定合成有机磷农药的中间体亚磷酸二正丙酯。试验结果表明,在 5％ OV－ 7/Chromosorb W－ AW DMCS（ 0.231～ 0.387 mm）的色谱柱上,亚磷酸二正丙酯与内标物联苯等之间具有较好的分离效果。并且,以联苯为内标物时,亚磷酸二正丙酯的质量校正因子相当稳定,fW. A=2.47± 0.09（α =0.05,n=5）。该法操作简便、快速,准确度和精密度较好,对同一试样的 5次平行独立测定的相对标准偏差（ RSD）为 1.57％;该法的标准加入回收率达 99.2％～ 101.9％。