Determination of Trace Gold in Gochemical Prospecting Samples by ICP - MS with Activated Carbon Collection

采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件.结果表明,检出限0.13 ng/mL,RSD＜4.7％,回收率97.63％～103.35％.该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求.     

活性炭吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件。结果表明,检出限0．13ng／mL,RSD〈4．7％,回收率97．63％～103．35％。该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求。     

封闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%～6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8~0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

王水水浴消解泡塑吸附电感耦合等离子体质谱测定化探样品中金的条件优化

为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检出限为0.014 ng/g,回收率为91%~102%,通过国家一级标准样品的验证,结果与推荐值吻合,方法的相对标准偏差RSD为3.3%~9.4%.方法适用于化探样品中金的检测.     

电感耦合等离子体质谱法快速测定尿、血液和头发中的铊含量

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定了尿、血液和头发中的铊含量。以^115In作内标,方法检出限为0．0055ng·mL^-1（3δ）,标准曲线范围为1～1000ng·mL^-1（r=0．9998）,相对标准偏差为2．8％（n=10）,加标回收率在94％～104％之间。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆。铀铌钼锆合金样品经8 mL HNO_3 (1+1)和2 mL HF微波消解并稀释处理后,利用电感耦合等离子体质谱法测定合金样品中铌、钼、锆含量,研究了铀浓度在0～30 μg/L时对铌、钼、锆元素直接测定的影响。铌、钼、锆的质量浓度在各自的范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。铌、钼、锆的加标回收率为96.10%～105.00%,测定结果的标准偏差为0.74%～2.71%(n=6)。该方法流程简单,无需分离基体元素,可实现铀合金中铌、钼、锆元素的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂和钯

以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6～4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90～19.24mg·g-1,钯平均吸附率为95.81%,铂平均吸附率为98.35%,吸附到泡塑中的铂、钯可用灰化法回收,富集倍数可达100倍。结合电感耦合等离子体质谱法,可用于地质样品中痕量铂、钯的富集分离和测定。方法经标准样品分析验证,铂、钯的测定结果与推荐值吻合,标样及样品分析的RSD≤6.5%(n=12)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%～100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。     

高分辨ICP-MS测定涂料中痕量砷形态分布的研究

为建立高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定涂料中砷化合物形态分布的分析方法,应用离子交换树脂和溶剂萃取相结合的分离技术分离涂料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA(甲基胂酸)、DMA(二甲基胂酸)等4种砷化合物,试液直接用HR-ICP-MS法同时测定上述4种砷化合物,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,考察了采用内标元素对基体效应的校正,应用标准加入法进行定量分析,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.002μg/g,样品的加标回收率为98.2%～104.2%,相对标准偏差为0.72%～2.61%。该法具有简单、快速、准确等优点,应用涂料中砷化合物的4种不同形态砷的测定,结果满意。     

ICP—MS法测定桐油中的重金属元素

目的建立桐油中重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）检测方法。方法采用硝酸、双氧水、高氯酸消解法处理样品,用ICP—MS测定桐油中的12种重金属元素。结果12种重金属元素的检出限在0．0008—0．4746μg／L之间,样品回收率在88．9％-108．0％,方法精密度（RSD）为0．3％-7．8％。结论方法简便、快速、准确,可作为桐油中重金属元素含量检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

原子荧光光谱法测定色母粒中铅含量

建立了原子荧光光谱仪测定色母粒中铅的方法。将色母粒样品置于电炉中炭化,然后以HNO3–HClO4洗涤样品残渣,再加热使余酸挥发,通过控制余酸的量使试样溶液的酸度保持在0.8%~1.3%之间,用原子荧光光谱仪对样品消解液进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差在3.66%~7.52%之间,加标回收率在82%~120%之间。与电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等进行比对检测,检测结果在允许误差之内。     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜渣尾矿中的金含量

采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。