铜-黄嘌呤配合物极谱吸附波的研究

在NH3 NH4Cl缓冲溶液中(pH10.80),用单扫描示波极谱法可获得灵敏的铜 黄嘌呤(Xan)配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与黄嘌呤浓度在5.0×10-7～1.0×10-5mol L范围内成正比关系,检出限为2.0×10-7mol L,测得电活性配合物组成为Cu2+∶Xan=1∶1,条件稳定常数为1.11×105。     

鸟嘌呤与Cu(Ⅰ)配位作用的极谱研究

在0.02mol/L NaHCO_3-0.05mol/L Na_2SO_4(pH9)介质中,对鸟嘌呤与Cu(Ⅰ)的配位作用进行了极谱研究,测定了鸟嘌呤与Cu(Ⅰ)配位的配体数(2)和该配合物的条件形成常数(β_1=1.80×10~(14),β_2=2.85×10~(18)),并对DcFord-Hume公式的适用性作了讨论.     

巯嘌呤与铜的配合物的电化学研究

在0.1 mol/L的B-R底液(pH=4)中,用单扫描示波极谱法可以得到一个灵敏的6 巯基嘌呤与二价铜离子配合物的导数还原峰,其峰电位为-0.40 V(vs.SCE),其二阶导数波高与6 巯基嘌呤溶液在 4×10-7~1×10-5mol/L浓度范围内呈线性关系,检测限为 3×10-8 mol/L.该法可用于药物中 6 巯基嘌呤的测定,平均回收率为98 7%.对6 MP Cu2+在汞电极上的电化学行为特别是对其吸附性能进行了探讨.     

结晶紫极谱行为研究

研究了在HOAc-NaOAc(pH 5.6)缓冲溶液中,结晶紫的极谱行为和极谱波的性质。结晶紫在-0.92 V(vs.SCE)处产生良好的极谱波,并记录了Ip″对电极电位的极谱图。研究结果显示I″p与结晶紫浓度在1.0×10-6~1.6×10-5mol.L-1之间呈线性关系,反应的最佳pH范围为5.3~5.8,采用单扫描极谱方法研究了结晶紫的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,电子转移数和质子转移数均为2,探讨了电极反应机理。     

钼-槲皮素的配位化学研究

用单扫描极谱法研究了钼(Mo)与槲皮素(Qu)形成配合物的最佳实验条件及反应机理。在pH4.0的HAc NaAc缓冲溶液中,槲皮素与Mo(Ⅵ)络合并在-0.98V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原峰,其峰高与Mo(Ⅵ)浓度在4.0×10-6～1.8×10-5mol L范围内呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-6mol L。测得配合物组成Mo(Ⅵ)∶Qu=1∶3,表观稳定常数为1.33×1014。     

配合物极谱吸附波法测定微量铋

在分别研究Ga(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Pb(Ⅱ)等离子与桑色素体系的伏安或极谱行为的基础上,试验了Bi(Ⅲ)-桑色素体系的极谱行为。在0.2mol·L~(-1)氯乙酸-氯乙酸钠(pH=2.5)介质中Bi(Ⅱ)-桑色素配合物于单扫描示波极谱仪上在—0.17V(vs.SCE)电位处产生一良好的配合物吸附还原波。其二阶导数峰电流ip″与Bi(Ⅲ)在8.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol·L~(-1)浓度范围内     

铜的示波极谱测定及高铁试剂络合物研究

铜 在 0 .1mol/LNaHCO3 溶液中 ,当有 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时 ,于- 0 .5 5V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰 ,与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比 ,峰电流增敏约 2 7倍。铜 浓度在 3.0× 10 -9～ 9.4× 10 -7mol/L范围内 ,i”p 与Cu2 + 的浓度呈线性关系 ,其检出限为7.8× 10 -10 mol/L ,用于水和尿样中铜的测定 ,结果满意。直线法测得 :Cu2 + 与 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸钠形成摩尔比为 1∶2的络合物 ,其条件稳定常数 (K)为 8.5× 10 11。     

极谱法测定阿莫西林胶囊的含量

在0.2mol/LNH3·H2O NH4Cl支持电解质中(pH=9.00),Cu(Ⅱ) 阿莫西林的配合物在-0.805V产生灵敏的极谱吸附波,其二阶导数波高与阿莫西林浓度在3.0×10-7～8.0×10-5mol/L范围内成线性关系,检出限为2×10-7mol/L.据此建立了测定阿莫西林的新方法,此法已成功地用于药物中阿莫西林的测定     

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。     

锌-精氨酸配合物极谱吸附波的研究

在乙醇胺 -盐酸溶液 ( p H9.5)中 ,锌 -精氨酸配合物在单扫示波极谱上于 -1 .2 7V( vs.SCE)产生灵敏吸附波。可用于 1 .0× 1 0 - 7～ 3 .0× 1 0 - 6 mol/L 范围内锌含量的测定 ,利用该波测定了人发和废水中锌的含量。该波为 1∶ 1锌 -精氨酸配合物在电极上吸附还原而产生。     

极谱法测定人发中痕量铜的研究

研究了痕量铜与CNS-及TriTonX 30 5非离子表面活性剂形成多元配合物 ,用示波极谱分析法测定痕量铜的新方法 .新方法铜的析出限为 1× 10 -10 g/mL ,工作曲线线性响应浓度范围为 5× 10 -9～ 5× 10 -7g/mL ,回收率为 98%～ 10 3% .直接用于人发、血清等样品中痕量铜的测定 ,其结果与原子吸收分光光度法测定结果对照相吻合     

8-氮鸟嘌呤与铜(Ⅱ)的络合吸附波

用单扫描极谱法研究了8-氮鸟嘌呤(8-AG)与Cu2+形成络合物的条件,测定了该络合物有关的特征常数。在pH 3.00的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,8-AG与Cu2+可以形成1∶1的络合物。该络合物产生一个不可逆吸附还原波,有1个电子和1个质子参与了电极反应,该络合物的条件稳定常数为5.73×105,反应活化能为12.1 kJ/mol,电极反应速率常数为1.04×10-4cm/s。     

Sn(Ⅳ)-PAN极谱络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9~2.0×10-6mol.L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol.L-1。用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nSn(Ⅳ)∶nPAN=1∶2。机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生。此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%~103%。     

示差脉冲极谱法确定镉(Ⅱ)-甘胺酸体系的配合物稳定常数

在镉离子浓度为5.00×10-5~2.00×10-4mol.L-1、甘氨酸与镉离子浓度比为100~400条件下,应用示差脉冲极谱技术测定不同溶液pH值时镉(Ⅱ)-甘氨酸体系的极谱峰电位和峰电流,依据极谱峰电位随溶液pH和自由金属离子浓度的变化关系曲线,建立合适的金属配合物体系模型。通过求解体系的质量平衡方程及拟合试验配合物形成曲线,用计算机分析程序优化得到MHL、ML、ML2、ML3和ML2(OH)五种金属配合物的稳定常数(lgβ)分别为9.67±0.15,4.35±0.02,7.83±0.03,10.04±0.04和11.48±0.13。     

甲基橙亚硝化极谱法测定亚硝酸根

研究了甲基橙亚硝化产物的极谱波行为 ,提出了亚硝化极谱法测定亚硝酸根的灵敏极谱波新体系。在 0 .6mol/L 盐酸中 ,甲基橙与 NO-2 的亚硝化反应产物在极谱仪上于 - 0 .31 V( vs.SCE)可获得灵敏的极谱波。导数波高与亚硝酸根浓度在 1 .0 9× 1 0 -7～ 1 .0 9× 1 0 -5mol/L范围内成正比 ,检出限为 6.52× 1 0 -8mol/L。研究了极谱波行为及反应机理。并利用该法测定了水样中的亚硝酸根     

改性蒙脱土中钴交换量的示波极谱法测定

在pH 7．6的三(羟乙基)胺(TEA)缓冲介质中,用单扫描示波极谱法测得由混配络合物Co2+·(DMGX)2·(NO2-)2所给出的灵敏还原极谱波,其峰电位在-1．07 V(vs．SCE)。峰电位与钴(Ⅱ)浓度在2．2×10-9-6．6×10-6mol·L-1之间呈线性关系(相关系数为0．999 7),其检出限为7．4×10-10mol·L-1Co2+。研究了电极反应的机理并证明该极谱波为由上文提到的三元混配络合物所给出的吸附催化波。     

铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究

本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3～1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。     

极谱催化波法测定地塞米松

基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ～ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8～ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。     

线性变位极谱法研究 ⅩⅥ.铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-磺基水杨酸的配位吸附波

本文提出了铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-磺基水杨酸三元配合物的极谱配位吸附波。在pH为7.5-8.2的醋酸、三乙醇胺、乙醇底液中,该波的峰电位在-0.6855V(vs.SCE)。在1.00×10^-7-1.00×10^-5mol·dm^-3范围内,铀(Ⅵ)浓度与峰电流呈线性关系。对极谱波的电流、电位性质进行了研究,测定了配合物的组成、表观稳定常数和离解及生成速率常数。     

薯蓣皂甙元的极谱催化波及其应用

采用线性扫描极谱技术,研究了薯蓣皂甙元(C27H42O3,简称皂素)的极谱催化波及应用。结果表明,在pH=5.3±0.5的BR缓冲溶液、0.1mol/LKCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素产生极谱催化波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(vs.SCE)处,峰电流与皂素浓度在1.0×10-8～8.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程:i′P=7.322×108c+3.919(μA/s),相关系数r=0.9984,检出限为1.0×10-8mol/L;该波为不可逆吸附、平行催化波。建立了测定皂素的新分析方法,并测定了黄姜中皂素的含量。