全自动间断化学分析法测定锅炉水中磷酸根离子

建立全自动间断化学分析法测定锅炉水中磷酸根离子含量的方法.样品加入量为90μL,钼酸铵和酒石酸锑钾酸性混合溶液(R1)加入量为160μL,抗坏血酸溶液(R2)加入量为470μL,加入R1反应时间为50 s,加入R2反应时间为300 s,检测波长为880 nm,采用稀释模式检测.磷酸根离子的质量浓度在5～50 mg/L范...     

30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl~-和SO_4~(2-)的同时测定

建立了采用离子色谱测定 30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPacAS14分析柱,选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂,淋洗液组成为 1 5mol/LNa2CO3 3 5mol/LNaHCO3 10% (体积分数) (CH3 )2CO,流速为 1 0mL/min,抑制电导检测。实验结果表明,氯离子、硫酸根离子分别在 0.05~1.5mg/L,0.20~15mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数均大于 0.999,检出限分别为0 01mg/L和 0 03mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。     

30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl-和SO2-4的同时测定

建立了采用离子色谱测定30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPac AS14分析柱,选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂,淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/L NaHCO3-10% （体积分数）(CH3)2CO,流速为1.0 mL/min,抑制电导检测。实验结果表明,氯离子、硫酸根离子分别在0.05~1.5 mg/L,0.20~15 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01 mg/L和0.03 mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。     

混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测。实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质。所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6)-水（体积比为45:5:50）,紫外检测波长为226 nm。该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6)。该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法。     

离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子

建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根(PF6-)及其它常规阴离子(F-,Cl-,NO-3,SO24-)的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换,使强保留离子PF6-仅通过保护柱,缩短其流通路径,在较短时间内出峰,其它离子既通过保护柱又通过分离柱,从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样,淋洗液选用KOH,流速为1.0 mL/min,采用抑制型电导检测,外标法定量。PF6-,F-,Cl-,NO-3和SO24-的线性范围分别为1~200 mg/L,0.1~25 mg/L,0.1~5 mg/L,0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/L,线性相关系数均大于0.9995;加标回收率在86.5%~112.2%之间;相对标准偏差在1.4%~4.1%之间,检出限分别为8.9,0.41,0.44,1.2和1.2 mg/L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。     

离子色谱–紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子

建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪,选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱,以40 mmol/L Na OH水溶液为流动相,流量为1.0 m L/min,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。选定210 nm的波长进行检测,海水中的氯离子对检测无干扰。亚硝酸根离子在0.05~200mg/L内呈现良好的线性关系,线性系数为0.999 5,方法检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11),样品加标回收率为99.5%。该方法操作简便,具有良好的精密度与准确度,能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。     

HPLC法测定土圞儿根皮和块根中的西瑞香素

建立高效液相色谱法测定土圞儿根皮和块根中西瑞香素含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.2%磷酸水溶液(56∶44)为流动相等度洗脱,流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为345 nm。西瑞香素的质量浓度在20~100μg/m L内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法精密度(RSD)为1.23%(n=6)。根皮样品、块根样品的加标回收率分别为98.8%,98.2%,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,2%(n=6)。该方法快速可靠,可用于土圞儿药材的质量控制。     

离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L~(-1) NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2～4.0mg·L~(-1)之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0～40mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L~(-1)。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%～0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%～103%之间。     

核磁共振磷谱快速测定可乐饮料中磷酸根

建立了核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)快速测定可乐饮料中的磷酸根含量的定量分析方法。以磷酸二氢钾(KH_2PO_4)配制标准工作溶液,在0.25~4 mg/m L浓度范围内,具有良好的线性关系。将该方法用于可乐中磷酸根含量的测定,测得可口可乐和百事可乐中的磷酸根的含量分别为0.8462 mg/m L和0.9084 mg/m L,相对标准偏差为0.44%和0.46%,加标回收率在96.4%~109.7%。     

离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25 ℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。     

离子色谱-抑制电导检测法同时测定草甘膦母液中的含磷副产物及无机阴离子

建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法。样品经过滤后直接进样,色谱条件: IonPac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测。草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl~和SO2~4的线性范围分别为0.1～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.1～50 mg/L、0.25～50 mg/L、0.05～20 mg/L、0.2～50 mg/L、0.02～20 mg/L和0.05～50 mg/L,相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9999、0.9998、0.9999、0.9985、0.9999和0.9980,加标回收率为93.7%～104.0%,相对标准偏差均小于2.5% (n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002～0.025 mg/L。该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意。     

Determination of carbon dioxide and acid components in exhaust gas by suppressed ion chromatography.

Although anions are usually determined by suppressed ion chromatography (IC), carbonate and bicarbonate ions can not be determined, because a mixed solution of sodium carbonate and sodium hydrogencarbonate is used as the eluent. This paper describes an IC method for the determination of carbonate ion and common anions using an IonPac AG17/AS17 column, an EG 40 eluent generator and a conductivity detector. The proposed IC method could determine carbonate ion and anions within 6 min. The relative standard deviations (n = 5) for chloride (0.4 mg L(-1)), nitrite (0.8 mg L(-1)), carbonate (100 mg L(-1)), nitrate (1.0 mg L(-1)) and sulfate (2.0 mg L(-1)) ions were 5.1%, 1.1%, 4.2%, 5.1% and 1.1%, respectively. In addition, the absorbing solution of carbon dioxide was examined, and 2-amino-2-methyl-1-propanol was found to be a good absorbing solution. The proposed IC method was applied to the determination of carbon dioxide and acid components in flue gas and automobile exhaust gas.     

高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖

在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25 μL, 6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1%～103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。     

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术－－不完全抑制电导检测,以０．７５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４＋ＮａＯＨ（ｐＨ＝１１．５）为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定,得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为１．３１ｍｇ／Ｌ、３．０４ｍｇ／Ｌ;在２００ｍｇ／Ｌ以下相关系数分别为０．９９９８、０．９９９９;;各离子峰高的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为０．５７％、１．６０％。上率为９７．７￣１０４％。常见的强酸离     

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中的5-羟色胺

基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-羟色胺(5-HT)的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)分析方法.用10%(v/v)高氯酸溶液沉淀血浆蛋白,离心后取上清液,用0.1 mol/L 的四苯硼酸钠溶液调节pH值至8.5,加入衍生剂邻苯二甲醛溶液于30 ℃衍生4 min,经纳米纤维固相萃取柱净化富集后,...     

离子色谱法测定循环冷却水中的羟基-1,1-亚乙基二磷酸

建立了循环冷却水中羟基-1,1-亚乙基二磷酸(HEDP)的离子色谱检测方法。色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为80 mmol/L NaOH水溶液,流速1.0 mL/min,抑制型电导检测器检测。方法的线性范围为0.25～25 mg/L,平均回收率为102%,检出限为0.1 mg/L;对0.25 mg/L和0.5 mg/L的HEDP标准溶液分别进行13次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%和3.5%。该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于循环冷却水中HEDP的检测,结果令人满意。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子

建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5～50 μg/L、10～200 μg/L、10～200 μg/L和0.9～45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%～100.5%,相对标准偏差为0.63%～1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。     

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种代表性无机阴离子的方法。样品经50%(v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmol/L KOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量。在上述条件下,Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种无机阴离子在0.10~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R²>0.999);检出限(S/N=3)为0.01~0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。