离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L~(-1) NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2～4.0mg·L~(-1)之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0～40mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L~(-1)。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%～0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%～103%之间。     

硫化物选择性检测装置的研制和应用

将憎水性的聚氯乙烯(PVC)四氢呋喃溶液,借助模具在切割成一定形状的滤纸上制成一环形栏线,此环形栏线环绕部分为硫化物检测区,其中预先加入含硫氰酸汞和硝酸铁的检测试剂溶液1μL,由此制成了一个具有固定尺寸和形状的硫化物检测装置。该装置能接受的试样量为10μL。试样溶液经进样过道引入装置与PVC栏环接触时,只有硫离子能渗透进入检测区与硫氰酸汞反应生成硫化汞并定量释出硫氰酸根,所释出的硫氰酸根与检测试剂溶液中的铁(Ⅲ)离子生成红色络合物,用扫描仪将显色结果转换成数字信号并通过软件功能再转换成像素密度平均值。试验结果表明:硫化物浓度在65~2 000μmol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为36μmol·L-1。应用该装置分析河水和污泥,所测得硫化物含量与国标方法的测定值相符。     

铽配合物Tb(PMIP)3(PhCA)的合成及阴离子识别研究

本文设计合成了稀土铽配合物Tb(PMW)3(PhCA)作为阴离子试剂,利用荧光光谱考察了其与F-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、NO3-、AcO-和H2PO-4等阴离子的作用.研究结果表明:不同阴离子的加入能够调控,Tb(PMIP)3(PhCA)的发光行为,当一定量的氟离子(醋酸根离子、磷酸二氢根离子)加入到Tb(PMIP)3(PhCA)的乙腈溶液中后,荧光发射增强;过量的氟离子(醋酸根离子、磷酸二氢根离子)加入后则使其荧光淬灭.而在乙腈和水混合溶液中,Tb(PMIP)3(PhCA)则能选择性识别氟离子和磷酸二氢根离子.     

抑制型离子色谱法检测植物样品中植酸根及磷酸根的含量

采用抑制型高效离子色谱法检测植物样品中植酸根和磷酸根的含量。样品用1%(质量分数)三氯乙酸处理,离心沉降 后取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪。用0.22 mol/L氢氧化钠水溶液、水和50%(体积分数)异丙醇水 溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制后检测其电导率。实验结果表明,植酸根与磷酸根的检测不受F-、Cl-、SO2-4、NO-3、CC l3CO-2等阴离子的干扰。植酸根、磷酸根的质量浓度分别为5~400 mg/L和5~500 mg/L 时与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9994和0.9999),检出限分别为3.5 mg/L和1.5 mg/L;植酸根、磷酸根的平均 回收率分别为99.8%和98.4%,检测结果的相对标准偏差分别为1.98%和2.09%。     

表面增强拉曼光谱法测定鸭肉中氧氟沙星残留

建立一种鸭肉中氧氟沙星(OFX)残留的表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法。样本经过前处理后,利用QE65000便携式拉曼光谱仪采集样本的SERS光谱。采用单因素实验分析法优化实验条件,并建立预测鸭肉中OFX残留的线性回归方程。结果表明:金胶加入量、待测液样本加入量、NaCl溶液加入量及吸附时间的较优条件分别为500μL、10μL、120μL和1min,线性回归方程为y=1357.9x+33.737,相关系数(R2)为0.9946,样本回收率为89%~106%。     

酸性离子液体降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的研究

以离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑鎓([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO4(n=2,4,6,8)和Cr Cl3·6H2O为复合催化剂,在微波辅助加热条件下降解纤维素制备5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂加入量、反应温度、催化剂种类、反应时间、加水量等反应条件对纤维素降解反应的影响。结果表明,当[C2mim]HSO4的加入量为0.02g、微晶纤维素(MCC)和Cr Cl3·6H2O的摩尔比为10∶1、反应温度为160℃、反应时间为30min、加水量为50μL时,微晶纤维素转化率为100%,总还原糖收率为87.2%,5-HMF产率最高可达到50%。     

氯化镧对玉米根组织膜透性的影响

研究了氯化镧(LaCl_3·7H_2O)对玉米根组织膜透性的影响。膜透性用玉米根切段在去离子水中浸泡1h后的离子外渗量表示。氯化镧处理的玉米根切段其离子外渗量下降,当处理浓度高于25μmol/L后,离子外渗量不再随处理浓度的升高而降低。离子外渗量同外渗时间呈线性关系;经氯化镧处理的根切段,其离子外渗速率在2h内较低。离子外渗量随氯化镧处理时间的延长而降低。50μmol/L氯化镧处理30min时,外渗量达到最低点;更长时间的处理使外渗量逐渐升高。不同的稀土元素对离子外渗量的影响无明显差异。玉米根切段在氯化镧溶液中K~+的外渗量较低。     

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

基于钴离子介导信号转换的抗坏血酸比色分析

抗坏血酸是许多生化过程所必需的一种生物小分子。借助于羟基氧化钴纳米片的氧化性和钴离子与硫氰酸根离子之间强的螯合作用,本研究首次报道了一种基于钴离子信号转换的新方法用于抗坏血酸的比色分析。在抗坏血酸存在时,羟基氧化钴纳米片被还原降解产生二价钴离子,钴离子与硫氰酸根离子之间通过螯合作用生成蓝色的[Co(NCS)₄]^_2-阴离子络合物,在625 nm处产生可见吸收信号。实验首先对羟基氧化钴纳米片与抗坏血酸的反应时间、硫氰酸铵和吐温-80的加入量等实验参数进行了优化,当反应时间为5 min,硫氰酸铵(3 mol/L)和吐温-80(10%, w%)的加入体积分别为30 μL和80 μL时,检测体产生最强的吸收信号。在优化的条件下,随着抗坏血酸浓度的增加,检测体系在625 nm处的吸收值线性增强,在0.03～0.45 mmol/L浓度范围内,检测体系在625 nm处的吸收值与AA浓度呈良好的线性关系,线性方程为A₆₂₅=0.638C (mmol/L)+0.042,相关系数R=0.993,检测限(3S/N)为1.5 μmol/L。     

正交试验法优化合成沸石对水中Cr(Ⅲ)的去除条件研究

以粉煤灰为原料,采用水热晶化一步法合成沸石,通过XRD和SEM对合成产品进行表征,L9(34)型正交试验研究Cr(Ⅲ)的优化去除条件,对沸石解吸及循环利用的可能性进行评价。结果表明,合成产品为规则的菱形或多面体形NaP1型沸石,直径约为6μm。正交试验表明水中沸石对Cr(Ⅲ)去除影响的主次顺序为Cr(Ⅲ)浓度、反应时间、溶液pH值和沸石加入量,较优水平组合为Cr(Ⅲ)浓度10mg/L、反应时间15min、溶液pH值2和沸石加入量1.5g/L,Cr(Ⅲ)的平均去除率为95.51%。可以使用蒸馏水和HCl洗脱沸石,达到沸石循环利用及洗脱液回用的目的。