Fe2O3纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及其储锂性能

以1,4-苯二甲酸为配体,FeCl₃为金属盐,采用溶剂热法合成了苯二甲酸-铁配位聚合物晶体。以其为前驱体,通过固相热解制备了尺寸均一的α-Fe₂O₃纳米粒子。利用XRD、FT-IR、SEM及TEM等手段对配位聚合物及其热解产物进行了表征。将α-Fe₂O₃纳米粒子用作锂离子电池负极材料,电化学测试结果表明:在0.1A·g^-1电流密度下充放电50次后,材料的可逆比容量仍保持在530mAh·g^-1,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性。     

Fe2O3纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及其储锂性能

以1,4-苯二甲酸为配体,FeCl3为金属盐,采用溶剂热法合成了苯二甲酸-铁配位聚合物晶体.以其为前驱体,通过固相热解制备了尺寸均一的α-Fe₂O₃纳米粒子.利用XRD、FT-IR、SEM及TEM等手段对配位聚合物及其热解产物进行了表征.将α-Fe₂O₃纳米粒子用作锂离子电池负极材料,电化学测试结果表明:在0.1 A·g^-1电流密度下充放电50次后,材料的可逆比容量仍保持在530 mAh·g^-1,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性.     

多孔氧化铁纳米盘的制备与表征

通过水热-高温处理两步法,合成了直径150～200 nm厚度40～80 nm的多孔α-Fe₂O₃纳米盘颗粒。并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪和震动样品磁强计(VSM)对样品进行了表征。对颗粒生长的机理进行了初步研究,结果表明磷酸根离子对α-Fe₂O₃纳米颗粒(001)面的选择性吸附在盘状颗粒的生长过程中起着重要作用。合成的多孔纳米盘颗粒BET比表面积为27 m²·g^-1,孔径在2～100 nm的范围内分布,样品还具有明显的铁磁性,较其他结构的α-Fe₂O₃纳米颗粒具有较高的矫顽力。     

双层SiO2包覆Fe3O4复合材料的制备及其染料吸附性能

采用改进的Stober法合成了多孔结构的双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料,利用TEM、XRD、VSM和氮吸附-脱附实验对其结构与性能进行分析,进而研究其对染料的吸附性能。研究结果表明,双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料的比表面积和磁饱和强度分别为308 m²·g^-1和45.5 emu·g^-1;当罗丹明B的初始浓度从25 mg·L^-1提高到250 mg·L^-1时,复合材料对其饱和吸附量从24.0 mg·g^-1增大到112.4 mg·g^-1,而亚甲基蓝的初始浓度从25 mg·L^-1提高到500 mg·L^-1时,对其饱和吸附量从22.0 mg·g^-1增大到235.1 mg·g^-1;随着溶液pH值增大,复合材料对罗丹明B的饱和吸附量增加,而对亚甲基蓝的饱和吸附量变化不明显;温度在20~40 ℃范围内复合材料的吸附量较大。     

双层SiO2包覆Fe3O4复合材料的制备及其染料吸附性能

采用改进的Stober法合成了多孔结构的双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料,利用TEM、XRD、VSM和氮吸附-脱附实验对其结构与性能进行分析,进而研究其对染料的吸附性能。研究结果表明,双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料的比表面积和磁饱和强度分别为308 m²·g^-1和45.5 emu·g^-1;当罗丹明B的初始浓度从25 mg·L^-1提高到250 mg·L^-1时,复合材料对其饱和吸附量从24.0 mg·g^-1增大到112.4 mg·g^-1,而亚甲基蓝的初始浓度从25 mg·L^-1提高到500 mg·L^-1时,对其饱和吸附量从22.0 mg·g^-1增大到235.1 mg·g^-1;随着溶液pH值增大,复合材料对罗丹明B的饱和吸附量增加,而对亚甲基蓝的饱和吸附量变化不明显;温度在20~40 ℃范围内复合材料的吸附量较大。     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

Hematite (α-Fe₂O₃) nanopowder was synthesized from 0.1 mol·L^-1 FeCl₃ solution by sonochemical hydrolysis method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared (FTIR), Fourier transform Raman (FT-Raman) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that the spherical, well-dispersed α-Fe₂O₃ nanopowder was obtained with the average size of 20 nm. The possible mechanism for the formation of α-Fe₂O₃ nanoparticals was also discussed.     

CoAl2O4/蜂窝陶瓷催化剂的制备及其催化臭氧化性能

采用涂覆法制备了CoAl₂O₄/蜂窝陶瓷催化剂。利用X射线衍射、N₂吸附-脱附和透射电镜等方法对所制备的催化剂进行了表征,并分析了其催化臭氧化降解对苯二酚的效能。结果表明,CoAl₂O₄/蜂窝陶瓷的晶相属于典型的尖晶石结构,具有较大的比表面积、孔容和孔径,分别达到77 m²·g^-1、0.001 7 cm³·g^-1和3.9 nm。CoAl₂O₄/蜂窝陶瓷催化臭氧化对苯二酚的去除率高达81.2%,COD去除率可达47.7%。在叔丁醇存在的条件下,对苯二酚的去除率显著下降,说明CoAl₂O₄/蜂窝陶瓷催化臭氧化遵循羟基自由基机理。     

松针状NiCo2O4@碳布复合材料在锂硫电池中的应用

以碳布（CC）作为柔性基底,采用水热法在其表面原位生长松针状网络结构NiCo₂O₄,制得NiCo₂O₄@CC复合材料,并应用于锂硫电池。NiCo₂O₄在碳纤维表面竖直生长形成三维纳米针簇网络,为硫的存储提供更多的空间,有效缓解硫电极的体积膨胀。通过吸附实验,证明了NiCo₂O₄@CC能有效吸附多硫化物,从而抑制多硫化物的穿梭效应。与CC/S相比（933 mAh·g^-1）,NiCo₂O₄@CC/S复合材料用于锂硫电池具有更优异的电池性能,在0.1C下初始放电比容量高达1 467 mAh·g^-1,在0.2C下初始放电比容量为1 098 mAh·g^-1,经200次循环后,放电比容量仍然保持在879 mAh·g^-1,平均每圈衰减率为0.09%,表现出良好的循环性能。     

硫与Mn2O3空心球的复合结构及其在锂硫电池中的应用

在水热条件下,以碳球为模板合成了Mn₂O₃空心球,并用作锂硫电池的载硫基底材料。测试结果表明载硫量为51%的Mn₂O₃-S复合材料显示了较高的比容量,良好的循环稳定性和倍率性能。循环100圈后,最终可逆容量仍保持657 mA·g^-1,证明该Mn₂O₃空心球是一种有潜力的载硫基底材料。     

ZrO2包覆的层状富锂正极材料0.6Li[Li1/3Mn2/3]O2·0.4LiNi5/12Mn5/12Co1/6O2的电化学性能

采用喷雾干燥法合成了富锂层状氧化物正极材料0.6Li[Li_1/3Mn_2/3]O₂·0.4LiNi_5/12Mn_5/12Co_1/6O₂(简称LNMCO),并使用Zr (CH₃COO)₄进行ZrO₂的包覆改性。TEM测试结果显示纳米级的ZrO₂颗粒附着在LNMCO的表面。包覆质量分数为1.5%的ZrO₂包覆样品的首圈库伦效率和放电比容量有着显著提升,在室温下其首圈库伦效率和放电比容量(电流密度：20 mA·g^-1,电压：2.0~4.8 V)分别为87.2%,279.3 mAh·g^-1,而原样则为75.1%,224.1 mAh·g^-1,循环100圈之后,1.5% ZrO₂包覆样品的放电比容量为248.3 mAh·g^-1,容量保持率为88.9%,高于原样的195.9 mAh·g^-1和87.4%。     

硫与Mn2O3空心球的复合结构及其在锂硫电池中的应用

在水热条件下,以碳球为模板合成了Mn₂O₃空心球,并用作锂硫电池的载硫基底材料。测试结果表明载硫量为51%的Mn₂O₃-S复合材料显示了较高的比容量,良好的循环稳定性和倍率性能。循环100圈后,最终可逆容量仍保持657 mA·g^-1,证明该Mn₂O₃空心球是一种有潜力的载硫基底材料。     

Fe(Ⅲ)掺杂Nb2O5微纳球的水热合成及其电化学性能

采用一步水热法合成Nb₂O₅和Fe（Ⅲ）掺杂的五氧化二铌微纳米球（Fe-Nb₂O₅）,并利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）等测试手段分别对其结构和形貌进行了表征。结果发现,所合成的Fe-Nb₂O₅和Nb₂O₅均为正交晶相,Nb₂O₅为尺寸分布在50~300 nm之间的形貌不规则颗粒,而Fe-Nb₂O₅是由约50 nm的一次颗粒自组装而成的直径约为1 μm的均匀微纳米球,即具有多级结构,其有利于增大电极材料与电解液的接触界面。电化学测试结果表明,Fe-Nb₂O₅的循环稳定性和倍率性能得到明显改善,在50 mA·g^-1电流密度下,100次循环后放电容量仍保持在193.2 mAh·g^-1,即使在5 A·g^-1的电流密度下,容量仍可达到108.4 mAh·g^-1。并分析了其性能改善的原因。     

高温固相法合成LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2及其性能研究

采用高温固相法合成出层状锂离子电池正极材料LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂。通过XRD、ICP、SEM和电化学测试手段对产物的结构、组成、形貌及电化学性能进行了研究。XRD结果表明此方法合成的LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂具有标准的α-NaFeO₂型层状结构，SEM照片显示颗粒粒径大约在500 nm左右，粒径分布较窄。以20 mA·g^-1电流密度放电，充放电电压在2.8～4.4 V之间，其首次放电比容量为170 mAh·g^-1，40次循环容量保持率为85.3%。进一步加入石墨导电剂后，同样条件下首次放电比容量变为179 mAh·g^-1，50次循环容量保持率为89.6%。容量衰减主要发生在前10次循环。XRD和SEM测试表明循环初期容量衰减的原因是由材料本体结构变化和界面反应共同作用的结果。     

表面缺陷α-Fe2O3(001)纳米片双活性位点类芬顿催化剂用于降解污染物

纯Fe₂O₃表面活性位点较少具有较低的催化活性限制了其在多相芬顿催化体系中的应用。通常采用元素掺杂、贵金属负载以及与其它化合物质复合等改性措施来提升催化活性,然而这些措施存在催化剂制备复杂,制备成本高以及催化剂的精细结构难以精准控制等问题。因此,本文提出在α-Fe₂O₃表面引入氧空位缺陷构筑双活性位点（Fe²⁺和氧空位）用于促进H₂O₂分解提高降解污染物降解效率。实验结果发现α-Fe₂O_3-x-330/H₂O₂体系具有较宽的pH使用范围（pH=2~10）。当pH=4时,罗丹明B的降解速率常数为0.834 h^-1,而且催化剂具有磁性,易回收重复使用。催化机理研究表明氧空位缺陷α-Fe₂O_3-x催化剂的氧空位和Fe²⁺两种活性位点均可促进H₂O₂分解,而且氧空位的引入有利于污染物在催化剂表面的吸附进一步提高催化性能。     

高比表面CexZr1-xO2复合氧化物的制备及表征

分别采用共沉淀法和阴离子表面活性剂模板法制备了Ce_xZr_1-xO₂复合氧化物。采用XRD、AFM、FTIR以及N₂吸附-脱附等方法对样品进行了表征。结果表明，共沉淀法合成的样品在500 ℃煅烧2 h后，生成了立方相Ce_0.75Zr_0.25O₂和四方相Ce_0.5Zr_0.5O₂固溶体，比表面积为62.1 m²·g^-1，孔体积为0.097 cm³·g^-1；以阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂，乙二胺为助模板剂合成的样品在500 ℃煅烧2 h后，生成了纯四方相Ce_0.5Zr_0.5O₂固溶体，比表面积为180 m²·g^-1，孔体积为0.182 cm³·g^-1。结果表明，以阴离子表面活性剂SDBS为模板剂，可以合成高比表面积且具有介孔结构的Ce_0.5Zr_0.5O₂复合氧化物；加入乙二胺作为助模板剂可明显的提高比表面积和孔体积。     

锂离子电池正极材料LiNi0.75-xCoxMn0.25O2的合成及电化学性能研究

以LiOH·H₂O、Ni(OAc)₂·4H₂O、Co(OAc)₂·4H₂O和MnO₂为原料，在水热反应釜中预处理，然后进行高温固相反应，合成了一系列锂镍钴锰氧化物LiNi_0.75-xCo_xMn_0.25O₂(x=0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜（SEM）和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌、粒径及电化学性能进行了表征。结果表明，当x=0.20时，所合成的正极材料具有很好的α-NaFeO₂型层状晶体结构，晶胞参数a=0.286 1 nm，c=1.416 4 nm， V=0.100 4 nm³，以50 mA·g^-1的电流密度在3～4.3 V(vs Li/Li⁺)充放电时，首次放电比容量达172.5 mAh·g^-1，首次放电效率高达90.9%，30个循环后其放电比容量依然保持在161.1 mAh·g^-1。     

Fe2O3/Al2O3二元气凝胶合成高质量单壁纳米碳管

通过溶胶和超临界干燥方法制得了Fe₂O₃/Al₂O₃二元气凝胶，其比表面积和孔隙体积分别为246 m²·g^-1和1.89 cm³·g^-1，并具有较宽的孔径分布。以Fe₂O₃/Al₂O₃二元气凝胶作催化剂，通过甲烷催化裂解成功地合成了高质量的单壁纳米碳管。利用FESEM、TEM和HRTEM、Raman光谱等分析手段研究了反应温度对单壁纳米碳管生长的影响。结果表明在900 ℃时合成单壁纳米碳管的质量较高，并且合成的炭产物为毡状，该炭产物主要为高质量的单壁纳米碳管。     

纳米CuFe2O4-rGO复合材料的制备及电化学性能

采用溶剂热法成功制备了纳米CuFe₂O₄-rGO复合材料。通过X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和电化学工作站对样品的结构、形貌及电容特性进行表征。结果表明,CuFe₂O₄纳米粒子均匀地分散在石墨烯片层间,其中CuFe₂O₄-20% rGO复合材料具有最优的电化学性能,当电流密度1 A·g^-1时,其比电容为1 952.5 F·g^-1,当电流密度为1 A·g^-1时,CuFe₂O₄-20% rGO复合材料经1 000次充放电后的比电容保持率为86.17%。     

室温研磨固相反应法制备γ-Fe2O3纳米粉体及其气敏性能研究

本文首次以硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂O、氢氧化钠NaOH和聚乙二醇(PEG-200)为反应物，采用室温研磨固相反应法合成了γ-Fe₂O₃纳米粉体，并用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和气敏元件测试系统对产物的结构、表观形貌及气敏性能进行表征。结果表明，FeOOH在300~500 ℃热处理1 h均为γ-Fe₂O₃晶相，粒径为4~10 nm；600 ℃热处理1 h后转化为α-Fe₂O₃晶相。300 ℃焙烧后获得的γ-Fe₂O₃纳米粉体制成的气敏元件对乙醇有较高的灵敏度和较好的选择性。另外，以FeCl₃为铁源时仅能得到纯α-Fe₂O₃纳米粉体，表明不同的铁源和PEG碳链的长短对产物的形成具有至关重要的影响。     

Co3O4纳米片的制备及其电化学电容性能

以配位超分子化合物为前驱物,通过液相氧化分解得到了六方形CoOOH纳米片,进而在空气中热处理制得了Co₃O₄纳米片。利用XRD、TEM、FESEM对CoOOH和Co₃O₄纳米片的结构和形貌进行了表征。电化学测试表明,Co₃O₄纳米片电极在6 mol·L^-1 KOH溶液中表现出良好的电化学电容特性,在电流密度为1 A·g^-1其单电极比容量可达到227 F·g^-1。