稀土络合物的导数吸收光谱研究 Ⅱ、噻吩甲酰三氟丙酮三阶导数分光光度法直接测定混合稀土中钕、钬、铒、铥

本文提出了用TTA三阶导数分光光度法直接测定混合稀土(十五种稀土元素共存)中钕、钬、铒、铥的新方法。方法准确、快速、简便。合成样品分析结果的相对误差在4％以内。样品分析结果与X-荧光光谱法及萃取色层分离-EDTA滴定法结果相符。     

导数分光光度法直接测定贵金属中的金

TMK是推荐为测定金的显色剂,具有较高的灵敏度,但选择性尚不能令人满意。本实验用TMK为测金的显色剂,非离子表面活性剂Triton X-100为增溶、增敏剂,在水溶液中研究用导数分光光度法消除其它贵金属宽带背景吸收的干扰条件。所制定的方法,不需分离可直接测定电解铜阳极泥及合金中的微量金。选择性很好,而且精密度和准确度均得到满意的结果。     

导数分光光度法测定混浊液中的蒽

蒽类化合物的测定,常用的方法有萤光、薄层与气液色谱等。但是,操作程序均不够简便。直接用常规分光光度法测定,虽然简便、快速,但是对于光谱带互相重叠的多组分混合物的测定,以及环保或非均相反应体系中常遇到的混浊试样的测定,均难于得到准确的结果。七十年代,导数光谱技术的迅速发展,为解决上述问题开拓了新的途径。Hawthorne应用二阶导数     

ICP-MS法测定金属镝中的非稀土杂质

用ICP-MS法对高纯金属镝中10种非稀土杂质Al、Fe、Ni、Ti、Co、Cd、Mn、Pb、Cu、Ba、Mg的测定进行了研究。估算了元素的测定下限；研究了酸度影响；并进行了不同方法的结果对照实验；采用In作内标，方法的加标回收率在80.5%-110.2%之间，相对标准偏差低于12%。     

稀土系贮氢合金中稀土总量的测定

试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。     

紫外导数分光光度法测定天麻中的天麻素和天麻甙元

样品用甲醇冷浸法提取。选用甲醇-乙醚(1 1)作为混合溶剂,采用二阶导数光谱可分离出天麻素和天麻甙元的吸收峰,在310～270nm间扫描,即可同时测定天麻中的天麻素和天麻甙元。方法简便,结果准确。样品中的其它组分不干扰测定。     

野外稀土快速分析方法在陇川地区稀土找矿中的应用

近年来,滇西陇川、梁河、腾冲等地陆续发现了多个离子吸附型稀土矿床,系统的勘查技术方法应用起到了至关重要的作用,野外稀土快速分析方法是离子吸附型稀土矿勘查中一项简单实用的技术手段,地质工作人员在野外利用简易的装置,采用(NH4)2SO4浸泡过滤矿样,再用草酸沉淀,通过观察沉淀物的有无和多少即可快速判断样品中离子相稀土的有...     

稀土配合物导数吸收光谱的研究 Ⅲ.稀土离子-钛铁试剂配合物高阶导数光谱的研究及应用

研究了稀土离子-钛铁试剂水溶液体系的三阶及四阶导数光谱.在0.05～0.3mol·dm~(-3)的氢氧化钠溶液中,镨、钕、钐、镝、钬、铒、铥与钛铁试剂形成具有f-f跃迁吸收光谱的配合物.在紫外及可见区域内,它们各自有特征的吸收峰.其高阶导数光谱不仅灵敏度比常规吸收光谱增大了许多倍,且选择性也有很大的提高.如以峰一峰法测量四阶导数光谱,铒的导数摩尔吸光系数已达3.2×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1).本文拟定了用稀土离子-钛铁试剂体系高阶导数光谱法测定混合稀土中镨、钕、钐、镝、钬、铒、铥的简便方法.和同类方法相比,本法具有灵敏度高、分析元素多、不需任何分离步骤和使用有机溶剂等优点.     

稀土在异丁烷脱氢催化反应中的助催化作用

用浸渍法制备了以稀土为助剂的一系列催化剂，以异丁烷为原料对催化剂进行了活性评价，并借助ＸＰＳ、ＥＳＲ、ＴＰＤ、ＴＧ－ＤＴＡ等方法探明稀土的助催化作用，结果表明，稀土助剂可不同程度地改善催化剂的脱氢活性和稳定性。     

稀土配合物导数吸收光谱的研究III.稀土离子-钛铁试剂配合物高阶导数光谱的研究及应用

研究了稀土离子-钛铁试剂水溶液体系的三阶及四阶导数光谱.在0.05-0.3mol.dm^-^3氢氧化钠溶液中,镨,钕,钐,镝,钬,铒,铥与钛铁试剂形成具有f-f跃迁吸收光谱的配合物.在紫外及可见区域内,它们各自有特征的吸收峰.其高阶导数光谱不仅灵敏度比常规吸收光增大了许多倍,且选择性也有很大的提高.如以峰-峰法测量四阶导数光谱,铒的导数摩尔吸光系数已达3.2x10^3L.moL^-^1.本文拟定了用稀土离子-钛铁试剂体系高阶导数光谱法测定混合稀土中镨,钕,钐,镝,钬,铒,铥的简便方法.和同类方法相比,本法具有灵敏度高,分析元素多,不需任何分离步骤和使用有机溶剂等优点.     

热力学偏导数的Jacobian转换方法

本文用Ｊａｃｏｂｉａｎ行列式方法，将难于测量的热力学偏导数用易测物理量系统地表出，其优点是将微分运算换成代数运算，十分简便，易于掌握。     

稀土氧化物中微量钙的测定

本文提出了用稀盐酸溶解样品,采用标准加入火焰原子吸收分光光度法测定氧化镧、氧化钇、氧化钐中微量钙的含量。研究了基体的干扰情况,确定了最佳仪器工作条件,方法的标准加入回收率为96.16%～102.37%,RSD<4%(n=11)。本法简单、实用,分析结果可靠。     

稀土氧化物电解槽流场的研究

建立了计算稀土氧化物电解槽内部流场的数学模型; 用SIMPLE方法计算了电解槽内部的流场; 根据计算结果, 可以将电解槽内部分为--阴极与阳极之间、阳极与电解槽之间、电极下表面与金属接受器之间和金属接受器内部4个区域, 对每个区域的流动情况进行了分析, 找出了影响电解槽操作和电流效率的因素.     

石墨炉原子吸收测定高纯稀土氧化物中的镉和钴

本文用APDC作萃取剂,用MIBK作萃取溶剂,从pH≈4的稀土溶液中分离富集镉、钴,然后用石墨炉测定。镉的检出限是1.6×10~(-8)％,钴是7.5×10~(-8)％。用此法分析了高纯氧化钇、氧化钕、氧化镧,得到了满意的结果。由于APDC与稀土元素都不能形成稳定络合物,此法可视为测定不同稀土化合物中镉、钴的通用方法。 (一)仪器及试剂 1.仪器及测定条件:P-E2380原子吸收分光光度计;HGA-400型石墨炉;日立56型记录仪;镉、钴空心阳极灯(上海产)。镉灯电流8毫安;分析线2288埃;狭缝0.7毫微米干燥温度110℃,20秒;灰化温度350℃,20秒;原子化温度1700℃,5秒;正常加热;净化     

导数光谱法快速测定混合稀土中的钕

光度法单一稀土的测定主要依靠4/电子的跃迁及其受配位场或环境影响后的超灵敏光谱^[1~6],钕与钛铁试剂络合后使其特征峰增强约4倍^[2]可用于测定钕。我们发现此络合物在紫外区尚有二强吸收峰,镧、铈、错、钕、钐、钇的峰位均相同,且摩尔吸光系数很接近,因而可用以代替称量测定总稀土(在255nm)。为提高灵敏度与消除干扰,我们用其三阶导数光谱测钕。据此拟定的快速测定钕法曾试用于合成样及实物,均获得满意的结果。     

二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰

用铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将面粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用乙醚提取,采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量,过氧化苯甲酰的检出限是1．0μg/mL,回收率为94％～106％,其测量精密度优于国家标准GB／T5009—1996色谱法,与校正曲线法相当。     

改进的CPA法及其在多元稀土分析中的应用

本文基于吸光度矩阵的奇值分解，并利用广义逆代替ＣＰＡ法的通常求逆过程，改建了改进的ＣＰＡ法。算法中通过用样本的预测误差平方和（ＰＲＥＳＳ）合理地去吸光度中的实验误差，从而使系数矩阵Ｐ中元素的数值大为减小，提高了预测精度。本方法用于测定二元或三元混合稀土中单一稀土元素，结果满意。     

导数分光光度法测定毒饵中的敌鼠钠

用紫外二阶导数分光光度法测定毒饵中敌鼠钠含量。当样品中含有0.4g·L-1、2g·L-1敌鼠钠时平均回收率为96.8%。标准曲线范围为1～5mg·L-1,相关系数为0.9998,相对标准偏差为0.6%～2.2%,检出限为0.15mg·L-1。