常见光谱技术在植物油品质检测中的应用

植物油品质检测技术中,以光谱技术为代表的更为简单方便、快速而不失准确性的无损检测技术为市场所需要。该文从植物油组成成分、市场售卖植物油掺假现状两方面对植物油的品质相关指标进行了介绍,着重介绍了红外光谱技术、拉曼光谱技术、荧光光谱技术、紫外光谱技术等不同光谱技术在植物油品质检测中的研究进展和应用现状,最后提出了光谱技术在植物油品质检测发展中的瓶颈,并对光谱技术在植物油品质检测中应用前景进行了展望。     

活性炭纤维-固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法鉴别地沟油与植物油

采用活性炭纤维-固相微萃取(ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用技术检测地沟油与植物油中挥发性游离脂肪酸的含量,通过色谱峰分析脂肪酸含量的变化,建立了鉴别地沟油的新方法。检测出6种挥发性脂肪酸:戊酸、己酸、辛酸、壬酸、棕榈酸和硬脂酸;地沟油中棕榈酸的含量远高于植物油中的含量,而己酸含量基本不变。据此提出了地沟油检测指标,即A值指标=棕榈酸的峰面积/己酸的峰面积:地沟油的A值大于0.8,而植物油的A值均小于0.8。通过实验证明了不同纤维、不同品牌植物油对A值没有影响,通过模拟加热食用油实验表明了A值指标的可靠性,适用于煎炸老油的鉴定。     

复热食用植物油结构变化的红外吸收光谱分析

利用衰减全反射(ATR)傅立叶红外光谱(FTIRS)法对市售优质品牌的8种植物油(转基因豆油、非转基因豆油、葵花籽油、花生油、玉米油、红花籽油、调和油、橄榄油)未加热及反复高温加热后的红外二阶导数光谱进行比较,发现复热食用油在反复高温加热下会使不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸的含量降低,饱和脂肪酸棕榈酸和硬脂酸的含量增加;顺式脂肪酸的含量下降,反式脂肪酸的含量明显增加。确定以二阶导数光谱中3 009、988、966 cm-13处特征吸收峰的峰高判定是否为反复加热用油。此方法样品用量少、分析速度快,可从整体上了解油品的质量及成分,并可作为市场复热食用油的快速筛查方法,也可为地沟油检测方法的建立提供理论依据。     

基于~1H NMR指纹图谱结合多变量分析的地沟油检测方法

地沟油事件是中国近期发生的严重食品安全事故,而针对地沟油的检测目前尚无非常有效的方法报道.本研究对60种市售植物油和地沟油样品分别进行了核磁H谱测定,建立了12个鉴别指标,采用聚类分析技术对样品进行聚类分析,并将样品分为8大类,建立了判别函数.将未知样品的1H NMR数据代入判别函数,可检测和判别未知油的来源和品质.将该方法应用于两次盲测共69个样品,结果显示,两次盲测的正确率分别为91.9%和93.8%,可作为食用油品质检测的重要参考.     

大豆油中掺混地沟油的FTIR定量分析模型

采用红外光谱(FTIR)和偏最小二乘(PLS)法,建立了地沟油掺混比例的衰减全反射(ATR)定量分析模型。分别采集大豆油、地沟油和二者不同掺混比例的红外光谱图,应用TQ化学计量学分析软件,对不同光谱的采集方式,不同化学计量学处理模式进行了比较,并对光谱区域,光谱的预处理方法,主成分因子数进行筛选。依据预测效果确定了最佳的预测模型,其相关系数为0.99,定标均方差(RMSEC)为4.31、预测均方差(RMSEP)为5.55。本法可用于地沟油鉴别的初期检测。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

A Novel Method for the Identification of Gutter Oils Using SPME/GC - MS ( Ⅱ )

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC- MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分.该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5％.     

我国油料产品品质的近红外光谱快速检测技术研究进展

近红外光谱技术是一种快速无损检测技术,具有操作简单、检测成本低、无需化学试剂、绿色环保,以及可实现多品质参数同步检测等优点。该文综述了我国油料和食用植物油品质的近红外光谱速测技术研究进展,包括油料含油量、粗蛋白含量、脂肪酸含量等品质指标,食用油的理化指标,以及脂肪酸和食用油的真实性鉴别,并对油料产品品质的近红外光谱速测技术的发展前景进行了展望。     

市场

7种方法难让地沟油现形行政部门很无奈据21世纪网报道,工商局、质检中心、环保局三方人士均表示,即使依靠各种仪器方法,地沟油仍然难以检测。地沟油不是一种产品,其来源复杂,成分不定。现在的7种检测方法只是对地沟油里面存在的多环芳烃、重金属,胆固醇等单一指标进行检测,而地沟油经过高温加热、水洗、     

非正常食用油鉴别新方法(二): 特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物: 两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸。并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集。凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核。经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%。再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%。目前,该方法已经入选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证。     

基于地沟油的洗衣液合成及性能研究

以地沟油为原料,经磺化并提纯,获得棕色胶质地沟油磺酸钠盐,采用傅里叶变换红外光谱确定合成化合物特征基团,并对其水溶液的电导率和表面张力进行测定。在此基础上,与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)等辅助材料采用正交试验进行复配,获得一种环保型洗衣液。以该洗衣液对油污布洗涤效果对配方进行优化,最后得到一种以地沟油为原料制备的性能优良的洗衣液。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。     

基于固相微萃取技术的GC-MS法快速检测地沟油

ACF-SPME与GC-MS联用,优化的测定地沟油的最佳条件为:称取0.025g样品,加入0.005g Na2SO4,在120℃下萃取50 min,色谱解析1 min。实验发现不同来源的地沟油和不同品牌的植物类食用油均可以检测到2-十九烷酮,且地沟油中的含量远高于植物油;所有油类均含有庚醛,其含量与其他物质成比例增加或减少。提出用M值指标来判断地沟油的方法。即M=(H2/H1)2,其中H2表示2-十九烷酮的峰高,H1表示庚醛的峰高。结果表明:不同品牌植物油的M值均低于40,而地沟油远高于40,最高可达339.07。M值法适用于泔水油来源的地沟油的判断。     

非正常食用油鉴别新方法(一): 三种辣椒碱残留量的液相色谱-质谱分析

非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题。准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注。由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标。本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法。首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测。用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物。凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75%,阴性样品正确识别率达到100%。目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一。     

流动池型微孔柱高压液相色谱与傅氏变换红外光谱联用的研究

与气相色谱不同,高压液相色谱与傅氏变换红外光谱联用时,必须考虑如何消除其流动相的强红外吸收对分析物光谱的干扰问题。消除这一干扰基本上有两种方法:即在红外检测前去除流动相的溶剂去除法和直接检测色谱流出物的光谱,然后扣除流动相干扰的流动池法。本文讨论我们发展的     

用吸光度减技术鉴定GC/FTIR中的重叠色谱峰

气相色谱/付里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)是分析复杂有机化合物的一种有效方法。这一方法的原理很简单。气相色谱柱流出物通过放置在FTIR仪器光路中的可加热光管,仪器实时记录下各流出物的红外光谱。 实际应用中,常常碰到非常复杂的样品,很难在一根色谱柱上把所有组分完全分离。这样,对于在色谱柱上保留行为近似的各组分,就很难得到纯化合物的光谱,增加了解析红外光谱的难度,自动检索也往往得不到正确的结果。     

红外光声光谱法测定油菜籽品质参数

红外光声光谱是一项高效无损的新型样品检测技术。本研究应用红外光声光谱技术测定了油菜籽3项品质参数:含氮量、含油量和芥酸含量。结果表明,红外光声光谱技术可以实现油菜籽品质参数的定量分析。相对全谱建模,区间筛选建模可以提高模型的预测精度。     

地沟油制备有机稀土化合物及其摩擦学性能研究

以地沟油为原料,制备了一种油溶性有机稀土化合物(ORE),并通过红外光谱和等离子发射光谱对其化学结构和元素组成进行了表征。用万能摩擦磨损试验机考察了有机稀土化合物在液体石蜡中的摩擦学性能,结果表明:有机稀土化合物作为润滑添加剂具有比ZDDP更好的抗磨减摩性能,有望作为新型的环境友好型润滑添加剂在工业实际中得到应用。当基础油中加入1.0%ORE时,其减摩性能和抗磨性能分别提高23%和34%,其承载能力是基础油的2.4倍。分析认为有机稀土化合物在摩擦过程中形成的含稀土的边界润滑膜可能是其具备良好极压抗磨和减摩效果的主要原因。由地沟油制备环境友好型润滑添加剂,是探索地沟油资源化利用技术的有益尝试,具有良好的推广应用前景。     

钴岛膜上对巯基苯甲酸的表面增强红外吸收光谱

通过置换反应在金属铝表面制备了表面没有任何保护剂且具有红外增强作用的钴岛膜,用SEM、XRD和表面增强红外光谱对其形貌和性质进行表征。 结果表明,铝片上沉积出的钴呈岛状结构,钴岛膜由二次钴粒子和一次钴粒子通过密堆积的方式构成;首次发现具有这种特殊结构的钴对吸附于其表面的有机分子的红外吸收光谱有较大的增强作用,用此钴岛膜对1 mmol/L的对巯基苯甲酸的红外光谱研究时得到很好的红外增强信号,使得表面增强红外光谱可以用于痕量分析、检测。     

快速测定植物油胆固醇含量在地沟油筛查中的应用

采用皂化气相色谱氢火焰离子检测器法测试了多个植物油样品,发现胆固醇峰被干扰比较严重,很难得出植物油与地沟油胆固醇含量的界定值。采用SPE进行样品前处理,对SPE处理条件进行优化,得出优化条件为称样量0.25 g ,20 mL 0.6%乙醚-正己烷(V/V)作为淋洗液,20 mL 15%乙醚-正己烷(V/V)作为洗脱液。用SPE气相色谱氢火焰离子检测器法分析了84个植物油样品和13个地沟油样品中胆固醇含量,测定结果表明,植物油胆固醇含量与地沟油胆固醇含量有明显区别,所有植物油胆固醇含量都小于50μg/g,13个地沟油样中11个样胆固醇含量大于50μg/g。因此,采用上述植物油胆固醇测定方法,胆固醇含量超过50μg/g可判定为疑似地沟油,反之不成立。本方法在0~760 mg/L浓度范围内相关系数R2=0.9999,方法检出限为6. 0μg/g,两个浓度水平(17.7和695 mg/L)的相对标准偏差分别为1.6%和1.5%,回收率为103%。