液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯

研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法.通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)方式测定,可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定性和定量.研究结果表明:7种指示性多氯联苯的检出限(S/N=3)为0.0066～0.0098μg/kg,定量限(S/N=10)为0.02 μg/kg;在0.1～50.0 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为73%～113%.该法简便快捷,降低了分析成本,在一定程度上实现了持久性污染物的快速检测和确证.     

气相色谱-串联质谱分析芹菜中26种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)技术同时测定芹菜中26种农药残留的检测方法。样品经NH2/Carbon固相萃取小柱净化后,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.0100～0.200 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r20.9940),检出限(3S/N)为0.10～7.0μg/kg,当添加量在0.0500～0.200 mg/kg时,平均回收率为74.0～119%,相对标准偏差为4.2～14.1%(n=5),能够满足芹菜中多农药残留检测要求。     

牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定

建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS)分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源,系统地优化了串联质谱的分析条件,并分析了产生这些影响的机理。在优化条件下,32种农药在25(10)～500(200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 994;倍硫磷和毒死蜱的方法检出限(MDL)分别为1. 7μg/kg和2. 8μg/kg,其它30种农药的MDL为0. 026～1. 2μg/kg;当样品的加标浓度水平为50、200μg/kg(有机氯类农药的加标浓度为20、100μg/kg)时,32种目标物的平均加标回收率为71. 5%～116%,相对标准偏差为1. 9%～14%。将方法应用于实际样品的检测,其抗干扰能力强,能减少分析结果的假阳性。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定银耳中17种杀虫剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定银耳中17种杀虫剂残留的分析方法。样品经乙酸乙酯+正己烷(50+50,V/V)提取,采用500 mg无水MgSO_4、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg石墨化炭黑(GCB)吸附净化,以SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果显示:目标物在5.0～100.0μg/L范围内线性良好(R~20.995);在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg 3个添加水平下的回收率为92.0%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.45%～11.23%,检出限为0.06～1.50μg/kg,定量限为0.20～5.00μg/kg。该方法准确、稳定,可以满足实际银耳样品中17种目标杀虫剂残留的分析需求。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。     

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(4∶1,V/V)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱(选择离子模式)法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0.1μg/mL和0.5μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1%~119.0%和78.1%~119.1%,相对标准偏差分别为6.30%~9.80%和5.20%~8.23%。     

坚果中185种农药残留的气相色谱-串联质谱法测定

建立了花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈(含1%乙酸)均质提取,EN\1-18串联PSA固相萃取柱净化,在多重反应监测(MRM)模式下进行气相色谱-串联质谱法测定.185种农药在坚果样品中的检出限(S/N=5)为0.02～526.4μg/kg,定...     

用低温气相色谱分析火焰气体

本文采用低温气相色谱法分析了火焰气体的成份和深度，色谱柱固定相为ＰｏｒａｐａｒｋＱ，柱温范围－９９－２５０℃氦气作载气。在所选择的实验条件下，火焰气体中的Ｎ２和Ｏ２有效地得到分离，可迅速精确地分析确定Ｎ２的浓度以及其他成份和浓度。     

Gas to Liquid Conversion for Australian Stranded Gas

Australia has large reserves of natural gas but much of these are offshore. Conversion of gas to liquids, needed to meet an impending shortage of liquid fuels, must be carried out within the constraints of space available on an offshore platform. Research intended to meet these demands is outlined.     

烟道气组成的快速测定

将Porapak柱、Chromosorb P柱及5A分子筛柱串联后再并联，构成一个无阀切换的二维色谱，用于测定烟道气组成；一次进样就可分析烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气等组分，该法具有分析速度快、重复性好、准确度高的特点，有较大的实用价值。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

Gas enthalpimetry

Summary Gaseous sulphur dioxide has been used as a titrant for the determination of micro-amounts of the oxidants I₂, IO ₃ ^– , IO ₄ ^– and BrO ₃ ^– . The gas is injected into the solution, the heat change recorded and the step height measured. Ease of manipulation and simplicity of apparatus is an advantage of the method. Satisfactory results are obtained over the range 1–100 mol of oxidants. Standard deviations have been determined at the 15–60 gmmol level to be 0.2–1.3%.

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Gas-EnthalpimetrieI. Enthalpimetrische Bestimmung von Mikromengen einiger Oxidationsmittel unter Verwendung von Schwefeldioxid als gasförmigem Titrationsmittel

Zusammenfassung J₂, JO ₃ ^– , JO ₄ ^– und BrO ₃ ^– wurden mit gasförmigem SO₂ titriert. Das Gas wird in der Lösung injiziert, die Temperaturänderung registriert und die Stufenhöhe ausgewertet. Bequeme Handhabung und einfache Bauweise der Apparatur sind Vorteile des Verfahrens. Befriedigende Ergebnisse wurden von 1–100 Mol Oxidationsmittel erhalten. Im Bereich 15–60 Mol betrug die Standardabweichung 0,2–1,3%.

On leave from University of Chiengmai, Thailand.     

Gas chromatography-olfactometry

GC-olfactometry (GC-O) refers to the use of human assessors as a sensitive and selective detector for odour-active compounds. The aim of this technique is to determine the odour activity of volatile compounds in a sample extract, and assign a relative importance to each compound. Methods can be classified into three types: detection frequency, dilution to threshold and direct intensity. Dilution to threshold methods measure the potency of odour-active compounds by using a series of extract dilutions, whereas detection frequency and direct-intensity methods measure odour-active compound intensity, or relative importance, in a single concentrated extract. Factors that should be considered to improve the value of GC-O analysis are the extraction method, GC instrument conditions, including the design and operation of the odour port, methods of recording GC-O data and controlling the potential for human assessor bias using experimental design and a trained panel. Considerable emphasis is placed on the requirement for multidimensional GC analysis, and on best practice when using human assessors.     

Gas chambers

传统热催化和低温光催化体系在实际应用中都存在技术缺陷.近些年,人们通过将光和热耦合,克服它们各自的局限性,开创了光热协同催化新领域.目前已在CO减排、CO甲烷化和VOCs降解等诸多应用领域得到应用.当然,随着光热催化的发展,研究者也一直在思考光热协同的内在作用机理.目前大多数的机理分析都是从材料本身出发,通过研究表面反应、光吸收或金属与载体之间的电子转移行为来探讨光热协同效应.然而,表面反应只是多相光催化反应的其中一个步骤,此外还包括反应物的扩散和吸附及产物的脱附和扩散,其中反应物的吸附过程因其多变的吸附行为可能在整个反应过程中起着重要的作用.光热协同可能通过作用于气体吸附过程来调节反应的选择性和活性,但到目前为止,两者之间的内在联系尚不清楚.所以,从反应物气体吸附行为(尤其是吸附电子转移行为)的角度深入研究光热协同效应具有重要意义.本文在光催化CO还原和H2氧化体系中引入一定的热条件,希望通过热驱动效应影响H2/CO吸附时的电子转移行为,进而改变反应行为.为简化实验附加条件,选用常见的具有合适带隙宽度以及良好光吸收的ZnO作为研究材料,通过水热法合成了在(100)晶面具有氧空位(VOs)的ZnO样品,引入气敏传感系统检测不同光热条件下的H2/CO气体吸附电子转移行为,并结合多种原位手段从物质结构和气体吸附两个角度出发,分析光热条件下气体吸附行为变化的机理.与我们预测一致,在紫外光照下随着温度的升高,光热协同作用于(002)晶面,原位生长了锌空位(VZns),为H2分子提供吸附位点.H2从Vos位点吸附转移到VZns上,并导致H2(ads)从得电子转变为失电子行为(形成有利于H2氧化的定向吸附),从而发生H2氧化反应.对于同样吸附在高表面能(002)晶面上的CO分子来说,光热协同效应通过抬升材料费米能级来改变其电子转移行为,CO(ads)由失电子转变为得电子行为(形成有利于CO还原的定向吸附),并进一步被失去电子的H2(ads)还原.此外,还发现CO或H2的光催化氧化反应的发生只依赖于CO或H2单分子的定向活化(不考虑O2的吸附和活化),表明其归属于E-R反应过程.而CO的光催化还原反应需要同时满足CO和H2双分子的定向活化,可能归属于L-H反应过程.综上,本文研究结果表明,光热协同内在作用可能是通过改变ZnO材料结构,调节反应物吸附动力学中的电子转移行为,从而引起反应物的定向活化,进而改变反应选择性.