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基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。 相似文献
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本文研究了以铋306.8nm线原子吸收测定铋的最佳工作条件。对铁、钙等的干扰作了解释,并实验证实用富燃性火焰能有效地消除干扰,30多种共存离子不影响测定。工作曲线直线范围0—50μg/mL,特征浓度0.34μg/mL/1%吸收,适于0.01%以上矿石中铋的测定。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0~50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0~20μg/g,铋的线性范围为0~2μg/g,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01,0.2,0.1,0.07,0.006μg/g。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%~22.7%范围内。样品加标回收率为98.2%~108.0%,测定结果的相对标准偏差为0.1%~1.5%(n=5)。该方法可以快速、准确地对镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素进行同时测定。 相似文献
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ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素 总被引:2,自引:1,他引:2
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。 相似文献
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在中性条件下,游离的Br-对H2O2氧化酸性铬兰K褪色反应具有催化作用。基于此建立了测定微量Br-的催化光度分析方法。结果表明,该方法最大吸收波长为525 nm,测定的线性范围为0.4μg/mL~11.2μg/mL,检出限为0.321μg/mL。方法用于河水中微量Br-的测定,结果令人满意 相似文献
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取铋矿石试样(0.500 0g),用抗坏血酸0.5g和1mol·L~(-1)盐酸溶液50mL,于25℃振荡提取30min,经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%(体积分数,下同)盐酸的试液100.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5g和50%盐酸溶液25mL于100℃水浴中浸取1h后,加水25mL并过滤,取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0mL,用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中,升温至800℃灰化2h。冷却后,将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水(3+1+2)混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液10mL并定容至50.0mL,用原子荧光光度计(AFS)测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0g,用上述混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液20mL,并定容至100.0mL,用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00mg·L~(-1)以内,铋的检出限(3S/N)为3.0μg·g~(-1)。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定,两种方法所得结果相互一致。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋 总被引:1,自引:1,他引:0
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0~100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。 相似文献
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通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059~5.7μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319 X;相关系数R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013μg/mL;摩尔吸光系数为3.72×104 L.mol-1.cm-1。实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解度分别是0.077、1.347、1.245μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性大小是:氧化铋>硫化铋>铋。铋、氧化铋和硫化铋的回收率分别是97.4%、98.1%、96.6%。 相似文献
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分光光度法测定铝合金中的微量铋 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在75℃条件下偶氮氯膦(Ⅲ)在HClO4介质中与Bi(Ⅲ)显色生成稳定红色络合物测定微量铋的高灵敏方法。该络合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.567×105L.mol-1.cm-1,Bi(Ⅲ)在0~0.60μg/mL范围内符合比耳定律。已用于铝合金样品中微量铋的测定。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中镍 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了HCl - HBr排除锡基体、火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中镍的分析方法,确定了测定镍的各项条件.进行试样分解试验,考察了锡、银、铜、铋、锌、锑等主要成分的干扰情况,找到了消除干扰的方法.在优化的实验条件下,镍量在0.05 ~ 5.0μg/mL范围内服从比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL.对5个样... 相似文献
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微波消解-端视ICP-AES测定茶叶中微量重金属元素 总被引:6,自引:0,他引:6
采用微波消解-端视等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定茶叶中微量重金属元素Pb、As、Cd、Cu、Fe,并对ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择。Pb、As、Cd、Cu、Fe的检出限分别为2.9×10-3μg/mL、5.2×10-3μg/mL、0.056×10-3μg/mL、0.55×10-3μg/mL、0.59×10-3μg/mL,线性范围为0~10000μg/L,相对标准偏差为1.7%~8.5%;回收率为90%~104%。该方法与国标法比较,结果无显著性差异。本法能用于茶叶测定。 相似文献
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《化学分析计量》2019,(5)
建立空气–乙炔火焰原子吸收测定锌冶炼渣中铟的方法。采用硝酸–盐酸–氢溴酸–氢氟酸–高氯酸溶解样品,以少量氢氟酸除硅,以氢溴酸、高氯酸去除干扰元素锑、铋、砷、锡等,在10%硝酸介质中直接测定铟。铟的质量浓度在0.01~10μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,方法检出限为0.001μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.037%~0.067%(n=6),加标回收率为96%~106%。该方法测定结果与电感耦和等离子体发射光谱法测定结果基本一致。该方法样品处理简单,测定结果准确可靠,适用于锌冶炼过程中酸洗渣、镍钴渣、富铟渣、氧化锌浸出铅渣、尾矿渣、中和渣中铟的测定。 相似文献