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本文报道了以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)作柱前衍生化试剂,在SpherisorbC_8柱上,以甲醇:水=80:20(V/V),含2mmol/LLi_2SO_4和10mmol/LpH5.0醋酸盐缓冲溶液作流动相,反相高效液相色谱分离和测定了Fe ̄(2+)、Co ̄(2+)、Ni ̄(2+)和Cu ̄(2+)。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为(pg):Fe ̄(2+)6.40,Co ̄(2-)1.38,Ni ̄(2+)4.47,Cu ̄(2+)7.28。方法用于欧洲标准局,黑麦草标样的分析,所得结果与标准值相符。 相似文献
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本文研究了新显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)的反应条件。试验结果发现,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,在pH5.2~6.5范围内,试剂与镍(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物。其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为1.24×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。镍(Ⅱ)浓度在0~0.4μg·mL ̄(-1)之间符合比尔定律。以硫脲和氟化按作掩蔽剂,可消除Cu ̄(2+)、Pd ̄(2+)、Fe ̄(3+)等离子的干扰。所拟方法用于铝合金中微量镍的测定,结果满意。 相似文献
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尿素-NaBr-KBr熔体中钴及稀土-钴的电沉积 总被引:3,自引:0,他引:3
稀土-钴合金具有许多优异性能,可用于制作磁性、磁光…等功能材料。日本学者研究了在有机电解液中电沉积Co-Gd薄膜,未见前人研究低温熔盐体系中电沉积稀土合金的报道。尿素-(79mol%)-NaBr(19.5mol%)-KBr(1.5mol%)的熔点为51℃,可在100℃左右下作为电解介质。在尿素熔体中加入BaOAc,能增加Co ̄(2+)还原为Co的阴极极化。因此选择100℃的尿素-NaBr-KBr-NaOAc作为本底熔体,研究Co ̄(2+)的电还原,镧、铽、镝、铥各自与钴的电解共沉积。在所研究的熔体中,Co ̄(2+)一步不可逆还原为Co。测定Co ̄(2+)+2e=Co反应的传递系数α为0.45,Co ̄(2+)在熔体中的扩散系数为2.5×10 ̄(-6)cm ̄2·s ̄(-1)。稀土离子还原为稀土金属的电位很负,以致在本底熔体分解前未出现阴极波。但在含COCl_2熔体中加入REC_3(LaCl_3、TbCl_3、DyCl_3、TmCl_3),使钴的析出电位向正方移动,而且阴极电流增大,因而有可能发生RE(La、Tb、Dy、Tm)与Co的诱导共沉积。在尿素-NaBr-KBr-NaOAc-CoCl_2-RECl_3熔体 相似文献
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本文采用XRD、XPS、及H_2—TPD技术对不同Cu/Co比的几个RaneyCu-Co催化剂进行了表征.并与反应醇选择性进行了关联.结果表明:RaneyCu-Co催化剂均由不同Cu/Co比的两个Cu-Co固溶体相组成,还原(H_2,563K,2h)前,表面除有Cu ̄0和Co ̄0外,尚有少量Cu ̄(+1)和显著量的Co ̄(+2)存在,还原后,Cu ̄(+1)几乎消失,Co ̄(+2)仍有一定量存在,在反应温度下(563K),CO和CO_2均能使表面Co ̄0部分氧化,且CO_2氧化能力大于CO,而合成气(H_2/CO=2)表现为还原的性质。三种气氛对Cu ̄0无明显影响。催化剂表面Cu/Co比高于体相Cu/Co比,表面Cu富集显著.RaneyCu-Co催化剂表面有四种吸氢中心:Cu(弱吸氢中心),高配位Co(弱吸氢中心),低配位Co(活化吸氢中心),及强吸氢中心;对不同催化剂,表面低配位Co中心的比例与醇选择性有一致的变化规律。基于上述结果,就CO播入中心进行了讨论。 相似文献
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meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉[T(DBHP)P]二阶导数光度法同时测定废水中锌和铅的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉与铅,锌显色反应的二阶导数光谱行为,建立了同时测定电镀废水中锌和铅的二阶导数光度法。在硼砂-氢氧化钠碱性介质中,沸水浴上加热3min,锌、铅的显色反应即可定量完成。比耳定律范围分别为:0~10μg/25mLZn ̄(2+),0~10μg/25mLPb ̄(2+);检出限为:c_(L、Zn) ̄(2+)=5.6ng/mL,c_(LPb) ̄(2+)=4.0ng/mL。 相似文献
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用中压汞灯(λ > 300 nm)照射4-苯乙烯基吡啶、2-苯乙烯基苯并噁唑和5-苯基-2-苯乙烯基噁唑三种杂芳基乙烯单体中任意两种的硫酸水溶液,得到三种交叉二聚体.用高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚反应,发现每组反应生成三种光二聚体,其中二种为单体自身的光二聚体,而另外一种是两种不同单体的交叉光二聚体.交叉二聚体通过柱色谱分离得到,其顺式头对尾结构经紫外、红外、氢谱、碳谱和元素分析确定.用紫外光谱和高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚体的稀溶液在低压汞灯(λmax=254 nm)照射下的光解反应.研究发现交叉二聚体能够彻底发生光解,首先生成原来的反式单体,所生成的反式单体容易发生异构化而生成顺式单体,最终建立起反顺异构化平衡. 相似文献
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N. S. Prostakov A. A. Obynochnyi L. A. Murugova 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》1987,23(5):544-547
Condensation of 3-methyl-2-azafluorene with 2-formylfluorene results in the formation of a compound containing a polyconjugated system and two acidic CH centers, namely, 1-(fluoren-2-yl)-2-(2-azafluoren-3-yl)ethene. The conversions of this compound upon treatment with alkali have been studied by electronic absorption spectroscopy. The methyl iodide derivative of this base was used as an intermediate in the preparation of a pseudo-azulene, 1-(fluoren-2-yl)-2-(2H, 2-methylindeno[2,3-c]pyridine)ethene.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii No. 5, pp. 657–659, May, 1987. 相似文献
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由L-氨基酸不对称合成了4种新型手性化合物(6a,6b,7a,7b),其结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及MS等证实。 相似文献