GC-MS方法分析杨梅果实精油中香气成分

采用气相色谱一质谱联用技术分析鉴定了木叶、东魁及黑炭3种新鲜杨梅果实精油样品的化学成分,并对三者成分进行对比分析.木叶梅果实精油中鉴定出55个化合物,以单萜类成分为主;东魁梅果精油中鉴定出49个化合物,以倍半萜烯和烷烃类成分为主;黑炭梅果精油中鉴定出化合物48种,以倍半萜烯和烷烃类成分为主.木叶杨梅中富含单萜而缺少倍半萜烯,这可能是其香气浓且易腐烂原因.     

固相微萃取结合气-质联用分析侧柏叶中的挥发性成分

以产自河北的侧柏叶为原料,采用四种固相微萃取纤维对其中的挥发性成分进行提取,用气质联用进行分析,共分离出112种成分,采用质谱与保留指数进行定性,鉴定出87种成分(四种萃取纤维的提取物中都鉴定出的成分有59种),其中烯烃类51种(以单萜和倍半萜为主),烷烃类4种,芳香烃类3种,醇类18种,醛酮类3种,酯类4种,醚类3种,吡嗪类1种;另外采用质谱初步定性出12种。采用面积归一化法确定了它们的相对含量,含量较高的有(1R)-(+)-α-蒎烯、(+)-3-蒈烯、D-柠檬烯、β-水芹烯、δ-松油烯、β-榄香烯、石竹烯、顺式-罗汉柏烯、葎草烯、大根香叶烯D、δ-杜松烯、柏木脑等。对比所得结果可以发现,CAR/PDMS(85μm)的萃取纤维对侧柏叶中挥发性成分的提取效果较好。     

应用系统聚类法对海洛因裂解谱图分类

采用系统聚类法对海洛因样品裂解谱图进行分类研究.为了能够对铂丝裂解法分析海洛因溶液的可行性进行正确评价,首先对系统聚类法中的相似性量度和聚类方法进行了选择,然后运用相关性分析法和系统聚类法对裂解谱图的重现性结果进行测定,得到了较好的评价结果;最后对10种海洛因样品的裂解谱图进行了系统聚类分析,得出了分类结果.     

吹扫捕集/色谱-质谱法测定植物叶片中的单萜烯类化合物

植物叶片样品经甲醇浸提后, 用吹扫捕集/色谱-质谱法对其单萜烯含量进行了测定。对9种单萜烯甲醇浸提效率大于90%, 吹扫捕集效率大于99%, 甲醇中9种单萜烯含量在0.5~100.0μg/mL范围内质量浓度与响应值有很好的线性关系(r>0.99)。5 g鲜叶共用100 mL甲醇浸提并取20μL进样情况下, 9种单萜烯的方法检出限在1.1~2.7μg/g。方法简便, 可用于常温下叶片中单萜烯含量的快速准确分析。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究Ⅱ.四硫富瓦烯化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),对四硫富瓦烯化合物进行质谱表征.在所用的实验条件下,样品很容易解吸电离生成单电荷分子离子,得到单同位素分辨的质谱图.26种实际样品的质谱分析结果表明:MALDI-TOF-MS可以比其它质谱方法更有效、更方便地用于此类化合物的质谱分析,解决了此类化合物不易进行质谱鉴定的难题.     

基于NNTA可控聚合的环形聚类肽合成与表征

研究了1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)引发的N-取代甘氨酸-N-硫代羧酸酐(NNTA)开环聚合.聚合通过两性离子开环聚合机理进行,表现出良好的可控性,聚合产率高(86%),分子量可控(900～7500 g/mol),分子量分布较窄(1.13～1.25).通过~1H-NMR、~(13)C-NMR谱图、MALDI-ToF质谱和红外光谱等表征手段,证明所得聚合产物具有环形结构,且聚合物链上带有DBU残基和硫代氨基甲酸酯基团.与苄胺(BA)引发所得的线形聚类肽相比,DBU引发所得的聚类肽具有更小的流体力学体积,进一步证明了其环形结构.扩链反应表明,加入新单体后聚合反应仍可以继续进行,产物分子量显著增加,表明了DBU引发的NNTA聚合具有活性特征. DBU引发的NNTA两性离子开环聚合是一种简便、高效的环形聚类肽合成方法.     

丝光沸石催化的单萜烯和脂肪醇加成反应的研究

本文研究了丝光沸石催化的C_1～C_4醇对三环萜烯,α-蒎烯、莰烯、苎烯等单萜烯的加成反应。用GC-MS、IR、HNMR和~(13)CNMR确定了反应生成的各种单萜基醚的结构,讨论了各种因素对反应的影响。认为这是一种制备单萜基醚的新方法。     

马尾松、湿地松、油松针叶挥发物中手性单萜的组成与相对含量

采用动态顶空吸附／手性毛细管气相色潜-质谱（GC—MS）法，首次分析研究了马尾松（Pinus massoniana Lamb）、湿地松（Pinus elliottii Engelm）、油松（Pinus tabulaeformis Carr．）针叶挥发性化合物中主要手性单萜（α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-水芹烯、柠檬烯）的组成与相对含量，结果表明其在种间相差较大。马尾松中的（-）-α-蒎烯的含量（55．50％）最高，而其对映异构体（＋）-α／-蒎烯在油松中含量（16．86％）最高，（-）β-蒎烯在湿地松中含量（43．38％）最高。马尾松手性单萜的组成和含量在树与树间差异也较大。     

气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分

采用水蒸气蒸馏法,对红松松塔挥发性成分进行提取和研究,最佳蒸馏时间5.5 h,挥发油提取率1.28%.利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析,共鉴定出32种化学成分,主要为单萜和倍半萜类化合物,其中相对含量较高的有α-蒎烯(44.258%)、D-柠檬烯(23.426%)、β-蒎烯(8.674%)、石竹烯(3.462%)、β-月桂烯(3.018%)等.研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分.因此,红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源.     

天然单萜与亲烯体反应研究进展

综述了α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯等常见天然单萜与亲烯体马来酸酐、丙烯酸类、苯乙烯类以及含腈化合物发生的烯反应、Diels-Alder加成、共聚等反应,归纳了反应条件对反应产物及组成的影响,简要介绍了各种产物的应用现状和前景。     

Localised Evolved Gas Analysis by Micro-thermal Analysis

Micro-thermal analysis employs a scanning probe microscope fitted with a miniature resistive heater/thermometer to obtain images of the surface of materials and then perform localised thermo analytical measurements. We have demonstrated that it is possible to use the same configuration to pyrolyse selected areas of the specimen by rapidly heating the probe to 600–800°C. This generates a plume of evolved gases which can be trapped using a sampling tube containing a suitable sorbent placed close to the heated tip. Thermal desorption-gas chromatogaphy/mass spectrometry can then be used to separate and identify the evolved gases. This capability extends the normal visualisation and characterisation by micro-thermal analysis to include the possibility of localised chemical analysis of the sample (or a domain, feature or contaminant). The isolation and identification of natural products from a plant leaf are given as an example to illustrate this approach. Preliminary results from direct sampling of pyrolysis products by mass spectrometry are also presented. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

活化分析

本文是《分析试验室》定期评述中“活化分析”的第5篇文章,它对我国活化分析领域在2000年1月～2003年5月的工作进展作了较全面的评述。内容包括活化分析方法学及其在生命科学、环境科学、地学和考古等领域的应用,并展望了活化分析的发展趋势。     

光度分析

本文是《分析试验室》定期评述中“光度分析”的第七篇文章。评述了１９９６．７－１９９８．６期间我国光度分析的概况。内容包括：学术会议,标准,专著及综术,有机试剂,二元显色体系,多元络合物,动力学光度法,荧光光度法,萃取,浮选及固相光度法,其它光度法。     

光度分析

本文是《分析试验室》定期评述中“光度分析”课题的第三篇评述文章,它评述在1988.9～1990.6期间我国光度分析的概况,内容包括:学术会议,书籍与综述,有机试剂,多元配合物光度分析,萃取光度、浮选光度和固相光度法,动力学光度法,差示光度法,导数光度法,多波长分光光度,激光在光度法中的应用。     

发光分析

评述在 2 0 0 1年 1月～ 2 0 0 2年 12月间我国发光分析的发展概况 ,内容包括荧光、磷光、化学发光和电化学发光分析等。引用文献 32 9篇。     

光度分析

本文是《分析试验室》定期评述中“光度分析”的第五篇文章，评述了１９９２．７－１９９４．６期间我国光度分析的概况，内容包括：学术会议，专著，综述，有机试剂，二元显色体系，多元配合物光度分析，动力学光度法，萃取光度法，浮选和离心光度法，双波长分光江度法，导数光度法，流动注射－分光光度法，计量学分光光度法，其他光度法，包括这两年我国学者在国际杂志上发表的有关光度分目录。引用文献１０５２篇。     

滴定分析

本文是《分析试验室》定期评述中“滴定分析”课题的第三篇文章,前两篇为“络合滴定”,本文扩大了内容,故改题为“滴定分析”,它述评了1987～1990年6月间国内滴定分析的进展。内容包括新方法和新技术、酸碱滴定法、络合滴定法(1988.7～1990.6)、氧化还原滴定法以及沉淀滴定法等。