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用国产SIP-1300型非极性大孔吸附树脂代替Amberlite XAD-4树脂。从头孢菌素发酵液中提取头孢菌素C,再经阴离子交换树脂进一步纯化,用醋酸锌沉淀得头孢菌素C锌盐,在实验室研究及中试生产中收到较好的效果。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留的方法。头孢菌素类药物经乙腈-水溶液提取,Oasis HLB柱净化。以乙腈-水(含0.05%甲酸)为流动相,UPLC-MS/MS法测定。结果表明,9种头孢菌素类抗生素在5 min内达到分离。头孢呋辛的定量限为10 μg/kg,头孢洛宁和头孢噻夫的定量限为0.5 μg/kg,其他头孢菌素的定量限均为1.0 μg/kg。加标回收率为74.2%~119%,精密度(RSD)≤15%。该方法简单、灵敏、可靠,适用于牛肉中头孢菌素类药物残留的分析确证。 相似文献
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7β-杂环酰胺基-3-杂环硫亚甲基头孢菌素衍生物的半合成及抗菌活性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过2-取代1,3,4-恶二唑-5-硫醇1a-1f和头孢菌素母体7-ACA反应,制得头孢菌素中间体2a-2f,用氨噻唑肟活性酯3和1-芳基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰氯4a-4e分别和头孢菌素中间体缩合制得头孢菌素新衍生物5a-5b和6a-6h,新化合物的结构经^1H NMR,IR及MS确认,初步体外抗菌结果表明,头孢菌素5a-5b对革兰氏阳性和阴性菌有显著抑制活性,而6a-6h对其则显示出中等程度的抑制活性。 相似文献
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用高效液相色谱研究头孢菌素类药物热学函数及其构效关系 总被引:1,自引:0,他引:1
本文实验表明反相高效液相色谱流动相组成与头孢菌素容量因子成线性关系,并测定了头孢菌素的过量热力函数△H,证明头孢菌素类药物的生物活性与ΔH存在定量构效关系,从而提出ΔH和ΔS分别是研究药物定量构效关系的药物生化过程的重要参数之一。 相似文献
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用高效液相色谱研究头孢菌素类药物热力学函数及其定量构效关系 总被引:2,自引:0,他引:2
本文实验表明反相高效液相色谱流动相组成与头孢菌素容量因子成线性关系,并测定了头孢菌素的过量热力学函数△(?)~·,证明头孢菌素类药物的生物活性与△(?)~·存在定量构效关系.从而提出△(?)~·和△(?)~·分别是研究药物定量构效关系和药物生化过程的重要参数之一. 相似文献
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3-杂环硫亚甲基头孢菌素衍生物的半合成及抗菌活性研究 总被引:6,自引:3,他引:3
通过取代噁二唑硫酮、噻二唑硫酮及三唑硫酮分别和头孢菌素母体7-ACA反应,制得14种7-氨基-3-杂环硫亚甲基头孢菌素新母体2a-2n,用1-芳基-5-甲基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰氯与头孢菌素新母体缩合,制得2种新的7β-(1-芳基-5-甲基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-取代1,3,4-bI二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素4c,4d.新化合物结构经元素分析、IR、1HNMR及FAB-MS确认.初步体外抗菌结果表明,新母体化合物2对革兰氏阳性菌有抑制活性且在相同浓度下比7-ACA强20倍,而头孢菌素4c,4d对革兰氏阳性和阴性菌都有显著抑制活性. 相似文献
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双环β—内酰胺抗生素分子活性构象的理论研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了青霉素。Δ^3-头孢菌素和Δ^2-头孢菌素等3种典型双环β-内酰胺抗生素的构象与活性的关系,指出桥碳原子和与侧酰胺键相连的碳原子的构型是影响它们活性的重要结构因素。 相似文献
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研究了青霉素、△ ̄3-头孢菌素和△ ̄2-头孢菌素等3种典型双β-内酰胺抗生素的构象与活性的关系,指出桥碳原子和与侧酰胺键相连的碳原子的构型是影响它们活性的重要结构因素. 相似文献
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高效液相色谱法分离和测定九种头孢菌素的研究 总被引:4,自引:1,他引:3
头孢菌素(Cephamycin)是继青霉素之后自然界发现的第二类β-内酰胺抗生素,它除具有青霉素的优点外,还对青霉素酶稳定,临床反应较少。迄今在数以千计的半合成头孢菌素化合物中,已有数十种用于临床。常用的头孢菌素第一代有头孢氨苄(Cephalexin),头孢唑啉(Cefazolin),头孢拉定(Cephradine);第二代有头孢呋肟(Cefuroxime),头孢噻乙胺唑(Cefotiam);第三代有头孢塔齐定(Ceftazidime),先锋美他醇(Cefmetazole),头孢氨噻肟唑(Cefmenoxime)和头孢磺吡苄(Cefsulodin)等。 头孢菌素的含量(或效价)测定方法主要有生物法、碘量法、羟胺比色法、分光光度法和HPLC法。在上述方法中,除HPLC法能达到分离和定量的目的外,大都受同类物的干扰,专属性较差,而 相似文献
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在青霉素上立体选择引入6α-甲(烷)氧基的新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
自1971年发现具有7α-甲氧基的Cepha-mycin C及随后半合成的Cefoxitin都耐β-内酰胺酶并对阴性菌作用显著之后,许多化学工作者都注意研究在头孢菌素的7α位及青霉素的6α位上引入甲氧基的有效方法。迄今文献报道的在头孢菌素(青霉素)的7(6)α位引入甲氧基的方法可归纳为阴离子法,重氮物分解法及活化亚胺法。出于青霉素比头孢菌素更敏感,所以反应条件应尽可能温和以避免分解提高收率。我们存合成6α-甲(烷)氧基-6β-取代腙-青霉素时,发现了一个具有一定普遍 相似文献
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应用基团贡献法关联抗生素的高效液相色谱的保留值 总被引:1,自引:0,他引:1
应用UNIFAC基团贡献模型计算了4种头孢菌素在ODS柱上及不同配比甲醇-水体系中的活度系数,采用多元线性回归法关联了头孢菌素-甲醇-水体系的反相高效液相色谱的保留值,可预测不同配比流动相下的容量因子,经验证实验值与计算值的对误差小于10%。 相似文献
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多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢哇肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨千8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法.样品经乙睛-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C18柱为分离柱,用乙睛和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测.结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%.本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求. 相似文献
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傅里叶自解卷积红外定量分析法应用于头孢拉定的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
头孢拉定(Cefradine)系头孢菌素类抗生素,为第一代头孢菌素,已被制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、干混悬剂和注射剂等应用于临床。头孢拉定的含量测定一般采用化学处理后采用高效液相色谱法测定。但是该法操作相对繁琐,特别是流动相的配制和超声波浴中溶解,给实际工作带来许多不便,且耗时较长。 相似文献