N－（2－环戊酮基丙酰基）－及N－（2－环己酮基丙酰基）－四氢噻唑－2－硫酮的合成及其醇解与胺解

以碘化－Ｎ－甲基－２－氯吡啶盐为缩合剂，在三乙胺存在下由３－（２－环戊酮基）丙酸及３－（２－环己酮基）丙酸分别同四氢噻唑－２－硫酮反应，得到新化合物Ｎ－（２－环戊酮基内酰基）四氢噻唑－２－硫酮（２ａ）及Ｎ－（２－环己酮基丙酰基）四氢噻唑－２－硫酮（２ｂ），产率分别为５２．９％和５１．０％，２ａ，ｂ分别同甲醇、乙醇反应得到相应的３－（２－环戊酮基）丙酸酯３ａ，ｂ及３－（２－环己酮基）丙酸酯３ｃ，ｄ，３ａ～ｄ的产率为７５～８７％；２ａ、ｂ分别同胺反应得到３－（２－环戊酮基）内酰胺４ａ、ｂ及３－（２－环己酮基）内酰胺４ｃ、ｄ，４ａ～ｄ产率为７８～９３％。     

7,8—二甲基—10—（D—1—核糖醇基）—异咯嗪半合成中间体气相色谱分析

提出以三氟乙酸酐作为衍生化试剂,将核黄素半合成中间体Ｎ－（Ｄ）－脱氧核糖醇基－３,４－二甲苯胺（Ⅰ）及４,５－二甲基－Ｎ－（Ｄ）－脱氧核糖醇基－２－偶氮苯基苯胺（Ⅱ）转化为低沸点易汽化物质,采用以苯乙酮作为内标,测定中间体（Ⅰ）和（Ⅱ）纯度的气相色谱法。方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点,方法回收率（Ⅰ）为９６．９％￣１０１．２％、（Ⅱ）为９９．４％￣１００．４％,相对标准偏差（Ⅰ）在４     

用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。     

高效液相色谱法测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质

研究了一种同时测定２－氨基萘－６－磺酰甲胺及其杂质（２－氨基萘,２－乙酰氨基萘－６磺酸,２－氨基萘－６－磺酸和２－乙酰氨基萘－６－磺酰甲胺）含量的高效液相色谱法。采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ Ｃ１８色谱柱,０．２％四丁基铵高氯酸盐（ＴＢＡＰＣ）／乙腈／３６％乙酸（６０：３８：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相,柱温３０℃,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时,上述５种物质在２０ｍｉｎ内实现了基线分离。本方法快速、准确,适     

金属卟啉催化萘酚过氧化氢氧化（Ⅱ）：制备2—羟基—1,4—萘醌 …

在低温碱性甲醇溶液中一氯化四苯基卟啉铁催化萘酚Ｈ２Ｏ２氧化高选择性地制取２－羟基－１,４－萘醌（ＨＮＱ）,以２－萘酚和１－萘酚为底物时ＨＮＱ的最闹产率分别为５７％和４０％（纯度〉９５％）。根据金属卟啉催化氧化反庆的特性,采用ＵＶ－Ｖis和ＥＰＲ现场光谱监测催化剂和反应物的光谱变化,提出了羟基游离基加成反应机理。     

利用手性N-氰乙基-2-羟基蒎烷-3-酮亚胺合成光学活性2-乙基环丙烷氨基酸

以２－羟基蒎烷－３－酮（１）与氨基乙腈缩合得到的手性酮亚胺（２）为中间体，经去质子化，在Ｐｄ（０）催化下与１，４－二氯－２－丁烯（３）发生串联反应，得到光学活性环丙烷衍生物（４），产率约为７０％，反应的非对映立体选择性（ｄ．ｅ．）为１００％．化合物４经选择性还原后水解，即可制得光学活性２－乙基环丙烷氨基酸，产物的对映体过量（ｅ．ｅ．）为３３％．     

（3S）—β—羟基丁酸的合成

以光学活性Ｌ－乳酸为原料，经还原得（２Ｓ）－１，２－丙二醇（２），再经亚硫酰环化、亲核加成及酸解反应，得到手性合成子（３Ｓ）－β－羟基丁酸，收率５８．４％（以的２计），光学纯度大于９０％。     

流动载体对以二-(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠为表面活性剂的W/O型微乳状液迁移痕量铜(Ⅱ)的影响

研究了一些流动载体对以二－（２－乙基己基）磺化琥珀酸钠（ＡＯＴ）为表面活性剂、正庚 烷为油性溶剂的Ｗ／Ｏ型微乳状液在迁移痕量金属离子Ｃｕ２＋的影响。实验结果表明，１－（２－吡 啶偶氮）－２萘酚（ＰＡＮ）能大大促进 Ｃｕ２＋的迁移，使其迁移率从 ７０％上升到 １００％。用高盐度 溶液对微乳进行破乳，得到 Ｃｕ２＋的富集倍数为 ６，回收率约为 １００％。     

利用手性N—氰乙基—2—羟基蒎烷—3—酮亚胺合成光学活性2—乙基环丙？…

以２－羟基蒎烷－３－酮（１）与氨基乙腈缩合得到的手怀酮亚胺（２）为中间体，经去质子化，在Ｐｄ（０）催化下与１，４－二氯－２－丁烯（３）发生串联反应，得到光学活性环丙烷衍生物（４），产率约为７０％，反应的非对映立体选择性（ｄ．ｅ．）为１００％，化全物４经选择性学原后水解，即可制得光学活性２－乙基环丙烷氨基酸，产物的对映体过量（ｅ．ｅ．）为３３％。     

Ru（bpy）2（NCS）2染料敏化CdS／Zn^2＋—TiO2复合半导体纳米 …

采用水热法合成了Ｚｎ＾２＋离子掺杂的ＴｉＯ２纳米粒子「Ｚｎ＾２＋掺杂量０．５％（物质的量的比）」,并用光电化学方面研究了经Ｒｕ（ｂｐｙ）２（ＮＣＳ）２（ｂｐｙ＝２,２’－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ－４,４’－ｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ）分别敏化的掺杂Ｚｎ＾２＋的ＴｉＯ２电极（简写为Ｚｎ＾２＋ＴｉＯ２）和ＣｄＳ／Ｚｎ＾＋－ＴｉＯ２复合半导体纳米多孔膜电极的光电化学行为。实验证明Ｒｕ（ｂｐｙ）２（Ｎ