直接碘量法测定粗硒中的硒

建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na₂EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。     

硫代硫酸钠标准溶液配制中标定基准物质的优化选择

对硫代硫酸钠标准溶液配制实验中不同基准物质的标定效果进行了对比研究,结合试剂用量、反应时间、显著性检验等分析说明不同基准物质所产生的结果:重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾均可实现对硫代硫酸钠溶液的标定。其中溴酸钾作为标定的基准物质时,试剂用量少,反应时间短,实验费用低且终点易于观察。双侧t检验符合统计学要求,更适用于硫代硫酸钠溶液标定,有望引入学生实验。     

催化光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在H3PO4介质和100℃水浴条件下,痕量镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化二安替比林对二乙氨基苯基甲烷(DAEAM)的显色反应具有显著催化作用,研究了反应的适宜条件,据此建立了催化光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0~100.0μg/L,检出限为0.11μg/L。方法用于粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)的测定,样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~102.0%。     

次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

硫代硫酸钠滴定法测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒

建立了测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒的硫代硫酸钠滴定法.用硝酸– 盐酸混合液(3:1)在低温加热条件下消解铜铟镓硒靶材样品,在盐酸介质中,用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀与其它杂质分离,用酸溶解沉淀,在硫酸介质中,加入碘化钾,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算硒的含量.该方法适合质量分数为30％～70％的硒的测...     

用三氧化硫脲合成氨基胍

氨基胍是重要的精细化工原料 ,广泛应用于医药、农药、发泡剂和染料等多种精细化学品的合成 ,近年来大量应用于阳离子染料合成 .由氨基氰与肼在水溶液中反应制备氨基胍已有报道 .但现行工业方法生产氨基胍收率和产品纯度均比较低 [1] .三氧化硫脲 ( Aminoiminomethanesulfonicacid,简称 AIMSO3H)自 1 965年问世以来研究很少 .本文讨论用三氧化硫脲与水合肼作用合成氨基胍 .合成手续简单 ,收率和产品纯度均较高 .仪器和试剂 :Nicolot公司 MAGAN- 5 5 0( series )型红外分光光度计 ,GRT- 1型差热分析仪 (上海天平仪器厂 ) ,p Hs- 2型酸…     

4-取代-2-氨基嘧啶衍生物的合成

含乙酰基的芳杂环类化合物分别与过量40%~50%的N,N-二甲基甲酰胺-二甲基缩醛（DMF-DMA）在回流温度下进行反应,得到相应的中间产物3-(二甲氨基)-1-（取代）-2-丙烯-1-酮,收率为71.2%~85.2%。 所得中间产物在乙醇介质中,在乙醇钠存在下与盐酸胍回流反应5～7 h,制备了14个4-取代-2-氨基嘧啶类化合物,收率达66.6%~86.1%,产物经核磁、质谱、元素分析等进行了表征。     

EDTA快速滴定法测定矿石中的氧化铝

介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。     

八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复杂矿物中的稀土元素

对未知复杂矿物样品采用扫描电子显微镜-能谱法解析样品,确定基本成分后选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品溶液。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。     

间接碘量法测定高铁酸钾

提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11～12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。     

苯并噻唑偶氮吡唑和苯并噻唑偶氮嘧啶的合成

2-氨基苯并噻唑重氮盐与丙二腈偶联, 生成2-(苯并噻唑腙基)-丙二腈, 然后分别与水合肼, 苯肼和硝酸胍反应, 形成相应的4'-(苯并噻唑-2-偶氮)-3',5'-二氨基吡唑, 4'-(苯并噻唑-2-偶氮)-3',5'-二氨基-2'-苯并吡唑和5'-(苯并噻唑-2-偶氮)-2',4',6'-三氨基嘧啶.     

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。     

偶氮四唑三氨基胍盐的合成

以5-氨基四唑(5-AT)为起始原料经过两步反应合成了偶氮四唑类高氮含能化合物--偶氮四唑三氨基胍盐(TAGZT).第一步反应,在氢氧化钠水溶液中5-AT被高锰酸钾氧化生成偶氮四唑钠盐五水化合物(SZT·5H2O),产率75.6%;第二步反应,SZT·5H2O在水溶液中与三氨基胍硝酸盐发生离子置换反应得TAGZT,产率73.3%(m.p.196 ℃～197 ℃),其结构经1H NMR, 13C NMR, FT-IR和元素分析表征.     

HNO3-H2O2反萃取-火焰原子吸收法测定高盐废水中的镉

为解决实际生产中高盐废水中镉的测定,将一定体积的高盐废水加硝酸、高氯酸于电热板消解,消解完全后用APDC(吡咯二硫代氨基甲铵)在pH=3.0条件下与样品中镉生成螯合物,再用四氯乙烯萃取高盐废水消解液中APDC与镉生成的螯合物,继而用硝酸-过氧化氢混合液将有机相中的镉反萃取至水相,最后后用火焰原子吸收光谱法在检测波长228.8nm处测定镉的含量。结果显示10%高盐废水样品5次测定的相对标准偏差为1.1%~5.6%,加标回收的回收率为95%~110%。     

盐酸法测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷及其修饰的纳米二氧化硅表面氨基

建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定。实验表明:以乙醇作溶剂、百里酚兰作指示剂时,其准确度较高、精密度较好,对APS偶联剂工业样品(A)的回收率为99.40%~100.8%,RSD为0.1%;对APS修饰的二氧化硅纳米颗粒(B),其回收率为99.45%~102.2%,RSD为0.66%。该方法简便、快速,可作为APS含量及其二氧化硅纳米颗粒表面修饰的氨基含量测定的基本方法和企业生产控制与质量检测的方法,具有良好的应用前景。     

流动注射-氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定水中痕量汞

在酸性溶液中,水样中多种状态存在的汞用高锰酸钾或溴酸钾氧化为二价汞离子,应用流动注射技术和氢化物发生法与电热原子吸收光谱法相结合,在253.7 nm波长下测定了汞含量。方法的线性范围为0.2~15μg.L-1(r=0.999 9)。测得方法的检出限(3σ)为0.094μg.L-1。在水样中加入不同量的汞标准溶液作回收试验,测得回收率在95.7%~104.6%之间。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

苯胺蓝-溴酸钾体系催化分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐

在硫酸介质中,亚硝酸盐对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了测定痕量亚硝酸盐催化分光光度方法。优化的试验条件如下:1 1.0mol·L-1硫酸溶液的用量为1.8mL;2 3×10-4 mol·L-1苯胺蓝溶液用量为1.5mL;3 0.02mol·L-1溴酸钾溶液用量为1.1mL;4反应温度为30℃。该方法的线性范围分别为0.01~0.2mg·L-1和0.2~1.0mg·L-1,检出限(3s/k)为4.6×10-6g·L-1。方法用于水样的分析,回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。