戊唑醇和三唑酮对映体的手性拆分

以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)高效液相色谱手性固定相(CSP)成功地拆分了戊唑醇和三唑酮对映异构体,通过考察流动相中异丙醇的含量、柱长及温度对手性拆分的影响,优化色谱分离条件。结果显示：该固定相对两种手性农药有较好的拆分效果,使用250mm色谱柱,流动相中含5％异丙醇时戊唑醇得到最佳分离,分离度为1．22;三唑酮在异丙醇含量为2％时有最大分离度1．47。减少异丙醇含量对两种农药均有利于增大分离度,温度升高则降低分离效果。     

涂敷纤维素类手性固定相对甲霜灵中间体的高效液相色谱拆分

通过在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）制备了手性固定相，并采用该手性固定相成功地对甲霜灵中间体进行了高效液相色谱拆分；考察了由不同比例的正己烷和异丙醇组成的流动相对甲霜灵中间体分离效果的影响。     

直链淀粉—三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及对外消旋硫代？…

在参照文献基础上，合成并制备了直链淀粉，三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，利用高效液相色谱首次直接拆分了４种外消旋硫代缩水甘油醚，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及酸性外消旋药物联苯双酯的拆分

合成并制备了支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，利用高效液相色谱首次拆分了酸性外消旋药物联苯双酯，考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

μ_3-S盖帽的外消旋金属簇合物的直接手性拆分

在自制的涂敷型纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了μ3 S盖帽的外消旋四面体金属簇合物.同时考察了温度、流动相中的极性改性剂的种类及结构对手性拆分的影响.结果发现,在相同的色谱条件下,被拆分簇合物在异丙醇作改性剂的流动相中的拆分效果较好.     

支链淀粉—三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直？

在参照文献基础上上，合成并制备了支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，以此手性固定相为基础，利用高效液相色谱首次直接拆分了３种外消旋环酮和一种外消旋环醇，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

手性胺酰胺型液相色谱手性固定相的制备及几种氨基酸衍生物的拆分

用(R)-1-苯基2-对甲基苯基乙基胺(PTE)与L-异亮氨酸制得含两个手性中心的手性选择剂,以琥珀酸酐作为连接臂,将手性选择剂键合到氨基丙基硅胶上制得手性固定相。以正己烷-异丙醇为流动相,利用该固定相对氨基酸衍生物进行高效液相色谱手性拆分,并考察了流动相中异丙醇含量对手性拆分的影响。结果表明,该手性固定相对所分析的氨基酸衍生物大部分都具有一定的拆分能力。当异丙醇含量为1%时,亮氨酸与苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。当异丙醇含量为20%时,亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、谷氨酸的3,5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。     

直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分

在参照文献基础上，合成并制备了直链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，利用高效液相色谱首次直接拆分了４种外消旋硫代缩水甘油醚，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

新型纤维素衍生物手性固定相的制备及其对几种对映异构体的高效液相色谱分离

合成了一种经环十二烷修饰的纤维素酯，将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶（APS）上，制备出高效液相色谱手性固定相，以正己烷、异丙醇为流动相拆分了2-对氯苯基丙腈、1-对氟苯基乙醇、1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇、2-对氯苯基辛腈及三唑醇等5种外消旋对映体，并考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。     

支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直接拆分

在参照文献基础上，合成并制备了支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，以此手性固定相为基础，利用高效液相色谱首次直接拆分了３种外消旋环酮和一种外消旋环醇，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

新型键合型纤维素类手性固定相的制备及安息香分离

采用六亚甲基二异氰酸酯作为键合试剂,制备了键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别往正己烷/乙醇或正己烷/异丙醇中添加四氢呋喃和二氯甲烷,系统地考察了四氢呋喃和二氯甲烷的含量对安息香外消旋体拆分的影响。实验结果表明,安息香两对映体的容量因子随二者含量的增加而降低,但分离效果变化不大,分离因子均在1.2以上。所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃(23%)、二氯甲烷的流动相进行手性分离时仍具有良好的稳定性。与涂敷型固定相相比,流动相选择范围更广。     

D-苯甘氨酸手性固定相的制备及对多种手性化合物的拆分

以D-3,5-二硝基苯甲酰苯甘氨酸和3-氨丙基硅烷化硅胶合成了D-苯甘氨酸衍生手性固定相,并自制了手性高效液相色谱分离柱,用正己烷-异丙醇作流动相,对非衍生化的氨基酸、胺、醇和羧酸类等10种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。结果表明:所拆分的10种手性化合物,有7种手性化合物能得到基线分离,最好的分离度Rs=5.56。该文还用苯对柱性能进行了评价,理论塔板数达每米8万块。     

Enantioseparation tuned by solvent polarity on a β‐cyclodextrin clicked chiral stationary phase

The efficient enantioseparation of 26 racemates has been achieved with the perphenylcarbamoylated cyclodextrin clicked chiral stationary phase by screening the optimum composition of mobile phase in high‐performance liquid chromatography. The chromatographic results indicate that both the retention and chiral resolution of racemates are closely related to the polarity of the mobile phases and the structures of analytes. The addition of alcohols can significantly tune the enantioseparation in normal‐phase high‐performance liquid chromatography. The addition of methanol and the ratio of ethanol/methanol or isopropanol/methanol played a key role on the resolution of flavonoids in ternary eluent systems. The chiral separation of flavonoids with pure organic solvent as mobile phase indicates the preferential order for chiral resolution is methanol>ethanol>isopropanol>n‐propanol>acetonitrile.     

Enantiomeric separation of chiral pesticides by high-performance liquid chromatography on an amylose tris-(S)-1-phenylethylcarbamate chiral stationary phase

Amylose tris-(S)-1-phenylethylcarbamate chiral stationary phase (CSP) was prepared. The direct enantiomeric separation of chiral pesticides on this CSP had been studied by HPLC. The mobile phase was n-hexane-isopropanol at a flow rate of 1.0 mL/min. The effects of isopropanol content and column temperature on retention and enantioselectivity were investigated. Thirty-two samples were tested, of which ten interacted enantioselectively with the CSP. Five samples were completely resolved and another five underwent near-baseline or partial resolution. The enantiomers were identified by a circular dichroism detector. Linear van't Hoff plots were established and the thermodynamic parameters were thus calculated.     

反式氯氰菊酯对映异构体的分离

反式氯氰菊酯对映异构体的分离;拆分;手性固定相     

涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离

 在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。     

高效液相色谱的4种商品手性柱对38种手性化合物的拆分研究

采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。     

高效液相色谱法手性拆分(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体

采用多糖类手性色谱柱,建立了(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体的高效液相色谱手性拆分方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速、柱温等对手性拆分的影响,并对分离机制进行了探讨。结果表明,采用Chiralpak AS-H柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以正己烷-异丙醇(85∶15,V/V)为流动相,在柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm的条件下,(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体能达到完全分离,且稳定性和重复性好。该方法也适用于(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯类似物的手性拆分。     

高效液相色谱法直接测定几种非甾体类解热镇痛药物中的对映体含量

用WHELK-O1手性色谱柱，在正相条件下测定了几种非甾体类解热镇痛药物萘普生、布洛芬、酮基布洛芬和苯氧布洛芬等中对映体的含量。结果表明：这种手性固定相色谱柱能够以正己烷和异丙醇为流动相，简便、快速、准确地测定非甾类药物中对映体的含量。