纤维素2,3-位和2,3,6-位苯基氨基甲酸酯手性固定相的选择性研究

合成了纤维素-2,3,6-三苯基氨基甲酸酯、纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯、纤维素-2,3,6-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)和纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)4种纤维素衍生物手性固定相,用正己烷-异丙醇（体积比为9∶1）混合液作流动相,对9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:对所测的9个样品,纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯的手性选择性大大好于纤维素-2,3,6-三苯基氨基甲酸酯;而纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-2,3,6-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的分离因子针对不同的对映体各有优点,但前者通常具有更小的保留因子,可以缩短一定的分析时间。     

用L-脯氨酸衍生物作为手性流动相添加剂拆分对映异构体

用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3，5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂，在氨丙基硅烷化硅胶柱上，用正己烷／异丙醇作流动相，对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明：用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物，有8种手性化合物能得到拆分，具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3，5-二甲基苯胺作添加剂，手性选择性也较好，但由于含有苯环，紫外吸收增强，基线波动严重。     

磁分散固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中5种禁用喹诺酮类药物

建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe_3O_4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光检测器进行分离测定。对影响方法分析性能的因素,如吸附剂、解吸剂、吸附和解吸时间、样品溶液pH等进行了优化。在最佳条件下,方法的检测限在1~4ng/L之间,实际样品的加标回收率在86.5%~104.1%之间,相对标准偏差小于5%。     

全衍生化羟丙基-β-环糊精固定相的制备及应用

研究了3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对羟丙基-β-环糊精固定相的手性识别影响.通过异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂,将羟丙基-β-环糊精键合到3-氨丙基硅烷化硅胶上,再用3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对β-环糊精和硅胶其余羟基进行衍生化,制得一种新型的3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯全衍生化羟丙基-β-环糊精键合硅胶手性固定相.在反相色谱条件下,对9种手性药物进行了拆分,结果表明,3, 5-二甲基苯基氨基全衍生化固定相较之羟丙基-β-环糊精固定相有更好的分离效果.     

结晶动力学策略在非富勒烯体系太阳能电池形貌调控领域的应用

非富勒烯体系太阳能电池具有吸收范围宽、半透明及可大面积溶液加工等优势,已在清洁能源领域占据重要地位。在高性能材料开发、活性层形貌及器件工艺优化的推动下,器件能量转换效率已经突破19%。非富勒烯体系太阳能电池的基本结构包括阴极、阳极、相应的界面层及活性层,其中活性层形貌对器件性能有着重要影响。然而,由于活性层中给体与受体分子均为半晶性分子,在成膜过程中两者结晶存在竞争耦合;此外,活性层的结晶和相分离往往同时发生,导致形貌可控性差。针对上述问题,本专论系统总结了通过控制共混体系结晶动力学,精细调控活性层形貌的相关进展,详细介绍了共混体系中分子扩散速率、成核与晶粒生长相对速率、结晶顺序等动力学行为对活性层相分离结构、相区尺寸、结晶度及分子取向等的影响,建立了活性层多层次结构与器件光物理过程间的构效关系,为制备高性能有机太阳能电池器件奠定了基础。     

以黄连素/葫芦脲[7]包合物为荧光探针测定青霉胺

黄连素能和葫芦脲[7]生成1:1的主-客体稳定的包合物并使其荧光强度显著增强。当加入青霉胺后,黄连素/葫芦脲[7]所形成的包合物的荧光迅速猝灭,据此建立了一种简便灵敏的检测青霉胺的新方法。青霉胺浓度在90～3000μg/L范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数0.9996。检出限为30μg/L。本方法的加标回收率为98.3%～103.6%,相对标准偏差为0.68%～0.95%。本方法成功用于药片中青霉胺的测定。     

D-苯甘氨酸手性固定相的制备及对多种手性化合物的拆分

以D-3,5-二硝基苯甲酰苯甘氨酸和3-氨丙基硅烷化硅胶合成了D-苯甘氨酸衍生手性固定相,并自制了手性高效液相色谱分离柱,用正己烷-异丙醇作流动相,对非衍生化的氨基酸、胺、醇和羧酸类等10种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。结果表明:所拆分的10种手性化合物,有7种手性化合物能得到基线分离,最好的分离度Rs=5.56。该文还用苯对柱性能进行了评价,理论塔板数达每米8万块。     

用L-脯氨酸衍生物作为手性流动相添加剂拆分对映异构体

用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分.实验结果表明用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性.虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重.     

数字微流控芯片中极板间隙对液滴分裂的影响

采用水平集方法为电润湿力驱动的夹层式数字微流控系统建模,利用有限元软件进行仿真,讨论了在电极长度固定的条件下,上下极板间隙的变化对液滴接触线所受到的总压及运动速度的影响,并对仿真结果进行评估.同时,得出了能使液滴分裂的电极长度与极板间隙比例的有效范围,为芯片设计提供参考.