磷矿及磷肥中氧化钙测定方法改进

为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。对不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件进行实验,确定采用10 mL王水、3 mL氢氟酸分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg^2+、Fe^3+、PO4^3-、Al^3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH>13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA溶液滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~1.1%。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定电气石中的B2O3

建立了氢氟酸-硝酸-磷酸-高氯酸体系密闭溶矿,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定电气石中B_2O_3的方法。实验表明,方法的检出限为0.096mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.38%,加标回收率为97.2%~102%。方法流程简单,精密度高,准确度好,可进行批量样品的分析测定,具有实际应用意义。