固体表面化学发光分析 Ⅲ.超基性岩和钢中铬的微量测定

本文在不渗透阻挡滤纸上，用过氧化氢将Ｃｒ（Ⅵ）还原为Ｃｒ（Ⅲ），建立了Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ（Ⅲ）体系的固体表面化学发光分析法。铬测定的线性范围为１．０～１０００ｎｇ，检测限为０．１３ｎｇ。与微量离子交换柱结合，快速测定了微量超基性岩和钢铁试样中的铬。     

催化比色法测定微量(钅卂)

山根兵等人研究了溴酸钾—没食子酸体系钒的催化反应条件,并用于大气中痕量钒的测定。本文利用该催化反应,选择EDTA作阻化剂,干扰元素经分离和掩蔽,制定了超基性岩及铬铁矿中微量钒测定方法。此法适合测定10~(-3)～10~(-1)%范围的钒。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中钪量

钪是稀土元素之一,主要存在于基性岩和超基性岩的铁-镁矿物中。一般质量分数在0.05%~0.100%之间。主要赋存矿物有铌钇矿、硅铍铌钇矿、钛铁矿及黑钨矿等,此外,镍红土矿、钛磁铁矿等也含有较丰富的钪。传统分析钪的方法为分光光度法[1],随着分析仪器的发展,石墨炉原子吸收光谱     

铬铁矿、超基性岩中微量钴的催化极谱测定

钴的催化波应用很广泛。试验中发现,如果在丁二酮肟-盐酸吡啶底液中引入适量的亚硝酸钠,则钴在峰值电位-0.96伏特(三电极)处,有一个更为灵敏的氢催化波,比原底液的灵敏度约提高六倍,可测小至每毫升含0.4毫微克(10~(-8)克)的氧化钴。本试验应用于矿石分析中,用不同方法对比,此法具有灵敏度高,精密度好的优点,适用于铬铁矿、超基性岩中微量钴的测定。     

四川得荣地区徐麦超基性岩体地球化学特征及成矿潜力

对四川得荣地区徐麦超基性岩体的主量元素进行了分析。结果表明,该岩体中S iO2含量为35.27%~42.25%,MgO含量34.85%~38.16%,ALK为0.019 3%~0.031 9%,m/f比值为7.06~12.78;微量元素分析成果显示其富相容元素Cr、Co、N i,几乎亏损所有的不相容元素;稀土元素球粒陨石标准化曲线显示轻稀土富集而重稀土亏损;δEu值介于0.82~12.61之间,具明显正铕异常特征。结合该岩体的地质特征,认为徐麦超基性岩体属于镁质超基性岩,含矿性较好,其成矿远景意义相对较大。     

二甲苯蓝FF褪色光度法测定超痕量铬(Ⅵ)的研究

在H2SO4介质中,超痕量Cr(Ⅵ)能催化H2O2和KIO3协同氧化二甲苯兰FF褪色,从而建立了测定超痕量Cr(Ⅵ)的新方法。该方法检出限为6.40×10-11g/mL,测定范围为0~4.0×10-3μg/mL,用于测定食物中的铬量。     

阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ)

在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0～1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。     

超高效液相色谱荧光法检测调味品中罗丹明B残留量

建立了固相萃取净化超高效液相荧光测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B经水提取,Strata-X-CW SPE柱萃取净化,用超高效液相色谱（荧光检测器）进行测定。结果表明：罗丹明B在0.1～1 000.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 86;在1.0～100.0μg/kg添加水平时,平...     

紫甘蓝花青素-铁(Ⅲ)络合物在光谱分析法中的应用

在pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,Fe(Ⅲ)能与自紫甘蓝中提取纯化的花青素形成稳定的络合物,本文研究了该络合物的吸收光谱和分子荧光光谱,建立了一种测定Fe(Ⅲ)的方法。在阳离子表面活性剂CT-MAB存在下,经过XAD-2大孔树脂纯化后的花青素与Fe(Ⅲ)在乙酸-乙酸钠缓冲体系中显色,络合物最大吸收波长630 nm,摩尔吸光系数6.16×103L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)含量在2-10 mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,定量检出限0.91μg.mL-1。该方法用于测定国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2),相对标准偏差1.65%,岩矿样品加标回收率在93.8%～105%。花青素溶液具有荧光性质,与Fe(Ⅲ)反应可引起花青素溶液荧光猝灭。     

地质试样中钙的直接快速萃取滴定

日本工作者曾提出一个以GBHA-正戊醇在pH11.7的硼砂缓冲液中边萃取边用EGTA滴定钙的方法。无疑,此法可使灵敏度提高数倍。嗣后又有人将此法应用于超基性岩,但需除硅。笔者发现,上述滴定无需在缓冲液中进行,在强碱性溶液中即可取得一致结果。由于不加硼砂而使空白值显著降低。本法多种阴、阳离子无影响,特别在大量硅酸根离子存在时不干扰,这就给岩、矿中直接测定钙提供有利条件。多数样品一经快速熔矿后无需分离即可直接滴定钙。本法似较需经分离硅(特別是硅酸岩样品)后才能作钙分析的原子吸收法更为简便。     

以溴甲酚紫为电化学探针测定血清白蛋白

常见的蛋白质定量分析方法、电化学行为及其分析应用已有报道．本文基于酸性条件下蛋白质可与溴甲酚紫(BP)结合生成一种超分子复合物,使溴甲酚紫还原峰电流降低,建立了一种测定蛋白质的新方法,并用于测定人血清样品中的白蛋白含量．     

催化光度法测定人发中超痕量钴的研究

本文研究了氨水介质中钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻苯二酚紫褪色反应及其动力学条件,建立了测定超痕量钴(Ⅱ)的快速方法。测定钴(Ⅱ)的范围为0～40×1/25 ng/mL,方法灵敏度为1.2×10~(-12)g/mL,用以测定人发中的痕量钴(Ⅱ),获得了满意结果。     

超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

基性、超基性岩样中稀土元素和其它微量元素的热中子、超热中子活化分析

与花岗岩相比,基性、超基性岩中稀土元素含量低,而干扰元素含量高。对存在的分析难点进行了讨论。针对此特点,选用了热中子与超热中子活化。研究了干扰谱的修正;铀裂变干扰的修正及(n,p)干扰反应等问题。列出了美国地调局的标样W-2,DNC-1及国际原子能机构的标样Soil-S中30种元素的分析结果。表中数据说明工作结果令人满意。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定地质样品中的主次成分

以Li2B4O7,Li BO2和Li F(质量比为45:10:5)为混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,Li Br为脱模剂,熔融制作样片,利用岛津1800型X射线荧光光谱分析仪,对土壤、水系沉积物、硅酸盐、白云岩等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定岩石、土壤样品中主次量组分(Si O2,Al2O3,TFe2O3,Mg O,Ca O,K2O,Na2O,M n O,Ti O2,P2O5,Zn O)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件(熔剂稀释比例、熔融温度及时间、测定电压电流以及脉冲高度分析)进行了优化,在优化的条件下,对GBW07105,GBW07401进行重复测定,相对标准偏差RSD2%,相对误差RE5%。同时对超基性岩、硅酸盐、沉积物、土壤等国家标准样品进行分析,结果与标准参考值有良好的一致性。     

电化学微流池富集-电热原子吸收法测定海水中(超)痕量镉

建立了电化学微流池与电热原子吸收光谱联用技术对(超)痕量镉进行测定的方法。利用自制电化学微流池对(超)痕量镉富集,后经反向电压和酸液洗脱,洗脱液由电热原子吸收光谱仪进行测定。优化了测定条件,实验结果表明,在0.05~0.80μg/L范围内成线性关系,相关系数为0.9912,检出限(3σ)达到0.004μg/L,富集倍率为11。将该方法应用到海水中(超)痕量镉的测定,相对标准偏差在2.2%~3.4%(n=3),回收率在86.0%~95.5%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物

建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。     

不同方法提取菟丝子微量元素Fe，Mn和Mg的比较研究

为比较不同提取方法对菟丝子中微量元素含量的影响,采用酸式提取法、碱式提取法、沸水提取法及超声提取法对中药菟丝子中的微量元素进行提取,用原子吸收分光光度法测定了提取液中微量元素铁、锰和镁的含量并进行了比较。结果表明,4种提取方法对微量元素的溶出率由高到低顺序为：铁-酸提,超提,碱提,沸提;锰-酸提,超提,沸提,碱提。镁酸提,沸提,超提,碱提。     

陕西煎茶岭矿床的稀土元素地球化学行为

研究表明煎茶岭矿床矿石的稀土组成明显不同于岩石。而镍和金矿床和稀土组成十分相似,富 轻稀土及明显的铕、铈、负异常,反映它们是从同一液中沉淀 。而铈和铕负异常程度差异表明镍矿形成于高温和相对还原的环境,金矿形成在低温和相对化的环境。矿化热液来源于酸性岩浆所分异的热液,成矿元素主要来自超基性岩。     

Comparation of Different Extraction Methods for Trace Elements Fe, Mn and Mg

为比较不同提取方法对菟丝子中微量元素含量的影响,采用酸式提取法、碱式提取法、沸水提取法及超声提取法对中药菟丝子中的微量元素进行提取,用原子吸收分光光度法测定了提取液中微量元素铁、锰和镁的含量并进行了比较.结果表明,4种提取方法对微量元素的溶出率由高到低顺序为:铁—酸提,超提,碱提,沸提;锰—酸提,超提,沸提,碱提.镁—酸提,沸提,超提,碱提.