火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中铅、镉和钡

提出了火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中的铅、镉和钡的含量。详细叙述了不同材料饰品的前处理方法。在优化的仪器工作条件下,铅、镉和钡的质量浓度分别在0.1～5.0,0.05～1.0,1.0～20 mg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限（3s）依次为0.05,0.006,0.1 mg·L^-1。方法用于测定样品中铅、镉和钡的含量,加标回收率在88.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）均不大于4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量

仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002～0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01～0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%～9.8%之间。     

微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量

采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%～5.2%,回收率为86.0%～105.8%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷锑汞硒

模拟人体皮肤环境,采用酸性汗液处理样品,通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷、锑、汞和硒.优化了实验条件,研究了共存离子的干扰.砷、锑、汞和硒的检出限分别为0.044,0.011,0.003,0.041 μg/L.采用该法对仿真饰品进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.9%-9.1% (n=3),回收率...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量

建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1～2.5 mg/kg,在1～2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%～98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。     

气相色谱法检测仿真饰品中的卤代烃

建立了仿真饰品中残留卤代烃的气相色谱检测方法。对比分析了不同溶剂和萃取时间对卤代烃提取效果的影响,应用超声提取法进行样品前处理,使用DB–624气相色谱柱及35~245℃的程序升温条件,以ECD检测器进行检测分析,仿真饰品中7种卤代烃可以实现良好的分离。色谱峰面积与卤代烃的质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性相关,相关系数均大于0.990。7种卤代烃加标回收率为81.2%~98.2%,测定结果的相对标准偏差为1.51%~2.52%(n=6)。该方法适用于检测不同材质仿真饰品中卤代烃的含量。     

仿真饰品中镍释放量测定能力验证的组织与实施

为了了解我国仿真饰品中镍释放量检测能力的整体水平,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了"CNCA–12–B07仿真饰品中镍释放量的测定"能力验证项目,该项目共有来自12个省市、特别行政区的38家实验室参加。镍释放量主要采用GB/T 19719–2005与EN 1811:2011进行检测,对检测结果采用稳健(Robust)统计方法分析。结果显示,第1次测试结果合格率为89.5%。     

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg (邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

氢化物发生(HG)-ICP-AES测定中药漏芦中微量砷、锑、铋的研究

提出氢化物发生等离子体原子发射光谱（ＨＥ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）值接测定中药漏芦中微量Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的方法。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化,对干扰元素及消除方法进行了考察。方法的检出限Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ分别为２．７、３．４、２．８ｎｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为２．１％～５．０％,试样加入平均回收率为９２．５％～１０６．５％,本法用于中药漏芦的分析,结果满意。     

乙醇增敏－电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定土壤中的全硼,具有测定范围宽,精密度高,测定速度快等优点,但其检出限较高,文章选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验发现当乙醇含量为5%时,雾化效率最佳,原子线B208.893 nm,B208.959 nm的灵敏度分别增强了21.2% 和18.7% ;采用HF-HCl-HNO3消解样品,甘露醇作保护剂,甘露醇的加入可有效解决样品消解过程中硼挥发所导致的测定结果偏低,精密度差等问题。按照本实验方法对国家标准物质及实际土壤样品进行全硼的分析测定,测定结果相对标准偏差（RSD,n=11）为0.56%～2.14%,相对误差为-2.8%～1.6%。加标回收率在 96.8%~104.6% 之间 ,可满足日常分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La_2O_3/REO(80%~98%);CeO_2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。     

超声波提取-气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物

采用超声波提取—气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物,主要研究了提取时间及净化条件等对测定结果的影响.对比了加压流体萃取与超声波提取方式对回收率的影响,结果表明:超声波提取法回收率优于加压流体萃取法,其中2,4-二硝基酚和4-硝基酚两种化合物比加压流体萃取法回收率提高了30%.以10.0 g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.05 mg/kg,样品加标回收率为81.5%～110%,精密度为2.6%～11%.经有证标准物质验证,相对误差为2.6%～14%.试验结果表明,超声波提取法适合于油田区土壤中21种酚类化合物的测定.     

在火焰原子吸收光度计上以无火焰原子化法测定碱金属元素

在常规火焰原子吸收分光光度计上采用特制的不锈钢原子化管对碱金属元素进行无火焰原子化法测定,克服了碱金属元素在火焰中的电离效应,试液用量极少。测定结果的相对标准偏差小于0.3%(n=11),回收率为98.9%~99.2%。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定天然矿泉水中铬镍和银

研究了快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法用于测定天然矿泉水中铬、镍和银。为提高分析速度，该法在升温程序中删去了灰化步骤，缩短了灰化时间，整个升温程序只需22～23s，远快于常规石墨炉原子吸收光谱法(80-90s)。铬、镍和银的回收率分别为94．0％～103．0％、98．5％-104．0％和95．0%-104．0％，符合测定要求。     

分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药

建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s。结果表明: 3种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3 μg/kg。在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%～109%、92.5%～105%和90%～108%,相对标准偏差分别为2.5%～7.6%、2.8%～5.7%、3.8%～9.1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速确证检测血浆和尿液中的42种精神药物及其代谢产物

针对公共卫生突发事件和临床毒物学检测实践中亟待解决的问题,建立了血浆和尿液中42种精神药物及其代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证分析方法。样品经乙腈沉淀后,以乙酸铵和甲醇-乙腈(1:1, v/v)混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity UPLC BEH C18色谱柱上分离后用电喷雾串联质谱法检测,采用正、负离子快速切换多反应监测模式监测,基质标准同位素内标法定量。血浆样品中待测组分的加标回收率除了奋乃静、硫利哒嗪和氯丙嗪的分别为37.6%～57.5%, 36.3%～48.3%和52.4%～67.4%外,尿液样品中待测组分的加标回收率除了曲唑酮和地西泮的分别为100%～142%和108%～177%外,血浆和尿液中其余待测组分的加标回收率分别为60.2%～125%和64.5%～126%,相对标准偏差分别为0.8%～26%和2.6%～18%(n=6);除了巴比妥类药物的检出限为20～100 mg/L外,其余药物的检出限均为0.05～2.0 mg/L。该方法简单、快速、特异性强、灵敏度高。     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药通拉嘎-5中的多元素

采用微波消解-ICP-AES法测定了蒙药通拉嘎-5中的Fe、Cu、Cd、Ca、Mg、Mn、Zn、Sr、Co、Ni、Cr 11种金属元素的含量。结果表明,微波消解法具有快速、高效、节约试剂的优点,由于样品在高压密封系统中进行消解,避免了污染,过程易于控制,消解效率高。测定方法的回收率为98.0%~105.5%,RSD为0.6%~2.4%。蒙药通拉嘎-5中含多种金属元素,尤其Ca、Mg、Sr、Fe、Zn的含量较高。