液膜萃取技术在环境样品前处理中的应用

膜分离技术是利用膜对混合物中各组分的选择渗透性能的差异来实现分离、提纯和浓缩的新型分离技术。近年来,随着人们环保意识的加强,环境中污染物的监测逐渐被重视。因环境样品基体的复杂性,在分析测定前必须进行净化处理。将膜分离技术与液液萃取技术相结合的液膜萃取技术因其     

固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物

建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察了洗脱溶剂种类及体积的影响,并对氮吹浓缩压力进行了优化。尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液在48 kPa(25℃)压力下氮吹至干后,经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析,采用同位素内标法定量。方法在0.3～3 000 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限和定量下限分别为0.05～1.0 mg·L~(-1)和0.15～3.0 mg·L~(-1)。加标3个浓度水平的回收率为70.8%～117%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为3.7%～9.6%和3.7%～11%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群(p0.05),差异具有统计学意义。该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理,简单高效,可用于尿液样品中OH-PAHs的分析。     

气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘

建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。     

pH侬赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱仪联用测定水样中3种多环芳烃

建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察,在55μL正庚酸、50μL 28%(质量分数)浓氨水、500μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 min的萃取条件下,采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水等度洗脱的方式测定了自来水、井水和海水样品中的3种多环芳烃。结果显示,3种多环芳烃在20～500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 3,3种目标化合物的检出限为9.18～13.11μg/L。实际样品中3种多环芳烃在3个浓度水平的加标回收率为87.9%～110%,RSD均不大于3.0%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了多环芳烃的富集与检测,为环境水样中多环芳烃的检测提供了新的前处理方法。方法简便、快速,实验过程仅需6 min即可实现水样中多环芳烃的定量测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中孕酮

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血清中孕酮的分析方法。血清样品经乙酸乙酯、正己烷液液萃取(LLE)后,采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行梯度分离,色谱运行时间为5 min,采用电喷雾(ESI)正离子电离模式和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。考察了两步萃取法对孕酮的提取效果,不同流动相的分离效果以及样品稳定性,结果表明以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相时分离效果较好。优化条件下,孕酮在10～10 000pg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限和定量下限分别为5、10 pg/mL;平均加标回收率为91.5%～106%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.2%,日间RSD为4.1%～9.1%。采用该方法对30个真实血清样品进行测定,孕酮质量浓度为0.050 2～1.363 5 ng/mL,均在正常生理范围内。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于临床血清样品中孕酮生理水平的检测。     

人工尿样中芥子气-谷胱甘肽加合物的气相色谱-质谱法检测

该文以气相色谱-质谱法测定人工尿样中的芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物1,1′-磺酰基二(2-甲巯基)乙烷(SBMTE)。采用固相萃取(SPE)及固相支持液-液萃取(SLE)两种方法对尿样中的SBMTE进行富集净化,并对两种方法的影响因素进行了优化。采用中等极性毛细管色谱柱(DB-17MS)分离,以电子轰击源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测,内标法定量。结果表明,以SPE/GC-MS方法检测,SBMTE在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 4,检出限(LOD)为0.1μg/L,回收率大于90%;以SLE/GC-MS方法检测,SBMTE在2~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 8,检出限为0.5μg/L,回收率大于90%。SPE方法适用于直接检测空白尿样中添加SBMTE或芥子气染毒真实尿样还原后样品的进一步净化处理,SLE方法可应用于芥子气染毒后真实尿样的确证检测和溯源性检测。     

基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用G...     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物北大核心CSCD

该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱串联质谱测定土壤中的乙草胺

提出一种准确、高效测定土壤中乙草胺的分析方法。优化方法后,土壤样品经过预处理,加速溶剂萃取(ASE),固相萃取柱(SPE)净化,样液经气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标,浓度在0.005~0.2μg/mL范围内,线性相关系数达0.9998。对空白土壤样品进行0.5,5,20μg/kg 3个水平加标(n=6),平均回收率为89.3%~102.1%,RSD范围为2.9%~4.1%。此方法可用于实际样品测定。