基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用G...     

基于聚酰胺6纳米纤维膜的固相萃取-高效液相色谱法测定兔血浆中酮康唑对映体

以基于聚酰胺6纳米纤维膜的固相萃取法,结合高效液相色谱手性流动相添加剂法测定了兔血浆中的酮康唑对映体的浓度。仅用1.5mg聚酰胺6纳米纤维膜、100μL甲醇即可完成目标物的富集和洗脱。酮康唑的2个对映体在50.0～400.0μg/L范围内呈良好的线性;方法的定量限为40.0μg/L;日内和日间精密度分别小于6.3%和8.6%;平均绝对回收率为79.4%～85.6%;平均相对回收率为90.0%～96.5%。本方法灵敏、准确、重现性好,符合生物样本中酮康唑对映体分析测定的要求。     

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。     

在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯

建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为0.998 2~0.999 2和0.998 6~0.999 5。土壤和茶叶样品的加标回收率分别为84.9%~107.3%,82.7%~108.9%,测定结果的相对标准偏差分别为3.4%~7.3%,3.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、高效、准确,适合于土壤和茶叶样品中PCBs残留的定量分析和快速监测。     

基于PA6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测牛奶中的邻苯二甲酸酯

采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜, 结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量. 对影响实验的各种因素, 如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH及过样速度等进行了考察. 在最优化条件下, 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.02, 0.01, 0.05, 0.05, 0.10和0.25 ng/mL. 将该方法应用于不同品牌不同包装牛奶样品的检测, 只需2.5 mg PA6纳米纤维膜, 即可完全萃取样品中的PAEs, 相对标准偏差(RSD)小于5.82%, 回收率为93.40%~104.83%. 该方法测定牛奶中PAEs环境雌激素, 检出限低, 灵敏度高, 结果准确可靠, 重现性好.     

尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A

采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜,结合固相膜萃取-高效液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。对洗脱溶剂及其体积、进样速度、样品体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维膜的用量、及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究。结果表明:10mL样品调至pH8.0后,以3mL/min流速通过1.5mg尼龙6纳米纤维膜,300μL甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱,每张膜至少可重复使用6次。在此最优化条件下,方法的线性范围为0.20～20.0μg/L;检出限为0.15μg/L,膜内和膜间的相对标准偏差均小于4.5%(n=6)。本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定,在1.0μg/L加标水平下,测得回收率为95.0%,双酚A测得浓度低于0.30μg/L。与固相萃取方法相比,本方法高效、环保,表明尼龙6纳米纤维膜是极具潜力的萃取介质