电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铜中主、次量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。     

高频电感耦合等离子体发射光谱法-标样基体匹配法测定土壤、沉积物中多种元素

高频电感耦合等离子体发射光谱法目前已广泛应用于地质与环境样品分析。土壤和沉积物样品基体成分复杂,干扰严重。采用际样基体匹配的方法可抵消元素间光谱干扰与样品导入及雾化有关的干扰。15种元素以标样相应元素含量值为标准,Cu、Pb、P 采用人工基体标准,于扰系数校正法消除干扰。样品用HF-HNO)3-HClO_4消解,5%盐酸介质。18种元素经多种标准样品对照分析结果满意,相对标准偏差0.42～0.84%。方法简便、可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了镁及镁合金中锌、镍、铝、硅、锆、锰、铍、铜、铁、钛、铅、银、钙、钇、镧、铈和钕等17种元素的含量,对共存元素产生的光谱干扰进行了校正,并优化各元素的分析谱线及仪器工作参数。应用该法对镁合金标准样品(C65XMGA10)和纯镁样品进行分析,17种元素的回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(n=9)为0.5%~5.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中的多种金属元素

采用高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定了锌精矿标准物质中的多种金属元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明,方法线性相关性良好,可同时测定锌精矿中的多种金属元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

端视ICP-AES中用铟内标校正钠基体干扰的研究

端视电感耦合等离子体原子发射光谱中易电离元素引起的非光谱干扰,常使分析结果产生偏差。本文就不同浓度钠基体对分析谱线产生的干扰进行了试验和研究,并用铟作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出选择用几个内标元素和多条内标谱线时可以校正钠基体的干扰。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

多谱拟合(MSF)-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿中的磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)无法直接用于磷(213.617nm)的检测。考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.6%~6.0%。实验证明,多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中的Zr、Hf、Sc、Th

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法,同时测定地质样品中Zr、Hf、Sc、Th的方法。选择了ICP-AES同时测定上述4种元素的最佳工作条件。采用三乙醇胺-氢氧化物沉淀预先除去大量硅、铝、铁等,以消除其在测定时产生的干扰。考察了基体元素Mn的光谱干扰,采用干扰系数校正法扣除背景干扰。Zr、Hf、Sc、Th的检出限分别为3.69、0.45、0.07、0.41μg/g,RSD<10%。     

茶叶中多种元素的ICP-AES测定

利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES),同时测定了茶叶中的磷、锰、钙、镁、铝、铁、钾、锌、钴、镍、铅、铜、钒、锶的含量。采用元素间干扰系数法校正元素之间的光谱干扰。回收率在86％～108％,RSD为0.6％～9.5％,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中钨时对锌的光谱干扰校正

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨.讨论了Zn 207.908对W 207.911的光谱干扰,并应用光谱干扰系数校正法(IEC)校正干扰.结果表明:Zn对W的光谱干扰可以用IEC进行有效的消除,进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的试验结果.     

ICP-AES法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量

通过样品处理、干扰试验、方法检出限、准确性和精密度试验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量。方法检出限：锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同试验给出了方法的精密度。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在地质样品中的研究进展

电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品无机元素分析测试中常用,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。本文就电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时,综述了酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时对电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正做了分析。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅和磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅、磷的含量。选择178.242nm和251.611nm作为磷、硅的分析谱线,可消除谱线的重叠干扰。使用与分析样品基体相接近的标准样品和相同的测定条件,可克服物理干扰,并比较了酸、碱熔样方式对待测元素的影响。本法已应用于铝锰铁样品中硅、磷的测定,对照试验测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的光谱干扰及其校正的研究进展

对电感耦合等离子体原子发射光谱法分析中的光谱干扰来源(包括谱线重叠干扰和背景干扰)及其校正方法(仪器装置的改进、选择合适的分析线、背景校正法、干扰系数校正法、标准加入法、谱线拟合法、卡尔曼滤波法和导数光谱法等)的研究进展进行了综述(引用文献58篇)。     

全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银

采用HNO3-HF-HCl O_4消解体系,利用全自动消解仪优化的程序消解土样,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞气流速3.0~4.0 mL/min,以7Li,~(103)Rh,~(209)Bi作为内标,通过编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中铍、钡、铊、银4种元素的新方法。结果表明:铍、钡、铊、银校准曲线r0.999,方法检出限在0.005~0.1μg/g之间,RSD为0.19%~2.0%,加标回收率在100.0%~109.2%,该方法用GSS-13和GSS-10标准样品验证,相对误差-3.8%~1.7%,与标准值吻合。采用实验方法对松花江河岸土壤中4种元素进行测定,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

电感耦合等离子体–原子发射光谱法同时测定铝合金中9种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铝合金中9种元素含量的方法。铝合金样品采用碱溶法预处理,以质量分数为40%的氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸-硝酸混合酸酸化,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍、铬9种元素的含量。各元素的含量与对应的发射强度呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9990;各元素检出限为0.0001%~0.0012%。应用该方法测定2个铝合金标准样品,测定结果与标示值一致,相对标准偏差为0.46%~2.14%(n=8)。将该法应用于试样测定时,加标回收率为92%~106%。该方法精密度和准确度高,操作简便、快速,适用于实验室铝合金多元素含量的检测。