次氮基三丙酸与铍离子螯合作用的研究

采用分光光度法研究了次氮基三丙酸(3,3',3'-Nitrilotripropionic Acid,NTP)与稀有金属铍元素之间的螯合作用,并测定了NTP在不同时间,pH值,Be2+浓度等条件下对Be2+的螯合性能。研究发现在室温25℃,pH=6.0条件下,NTP对Be2+的螯合在较短的时间内完成,2h左右达到最大,NTP对Be2+螯合物的摩尔比为1∶1,条件稳定常数lgK为4.35。螯合反应时pH值对NTP与Be2+螯合量有着重要的影响。当螯合反应显弱酸性时,NTP对Be2+的螯合较为稳定。     

SiO2介导的5 nm金颗粒的高效富集及其催化活性研究

粒径小于10 nm的金纳米颗粒（Au NPs）具有高的表面积与体积比,因此具有极强的催化活性,在催化领域应用广泛.传统湿法合成的金纳米颗粒浓度过低,需要进一步富集才能满足实验要求.然而,小粒径Au NPs在浓缩过程中容易聚集,失去催化活性.在保持催化活性的同时,浓缩小粒径的AuNPs是一个挑战.本工作用500 nm硅烷化修饰的SiO₂颗粒,通过静电相互作用吸附5 nm Au NPs,在室温下自组装形成Au NPs@SiO₂复合物.Au NPs的负载效率可达99.5%,每个SiO₂上负载的Au NPs高达800～1000个,大大提高了Au NPs有效浓度,并且富集到SiO₂表面的Au NPs不会团聚.催化活性研究结果显示,制备得到的Au NPs@SiO₂的催化活性是同浓度Au NPs的3倍.该复合物颗粒重复使用5次后,催化转换效率仍能保持在80%左右.该复合物颗粒能稳定保存一个月,结构和催化活性不变.并且,通过调节Au NPs在SiO₂表面的组装密度,可精确调控Au NPs@SiO₂催化活性.本工作提供了一种制备高浓度小粒径Au NPs的简单方法,并大大提高了Au NPs催化活性,该方法在富集其它小粒径纳米颗粒中具有广泛应用.     

膜去溶-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟化铍中痕量稀土元素

建立了膜去溶与电感耦合等离子体质谱联用法（MD-ICP-MS）测定高纯氟化铍（BeF₂）中的稀土元素,比较研究了冷雾化湿法与膜去溶干法进样技术在痕量稀土元素分析中的应用。在优化膜去溶装置参数后,MD-ICP-MS显著提高了元素的分析灵敏度,Ce的信号强度显著增加约5倍;CeO⁺/Ce⁺下降了约2个数量级,变化范围降在0.013%～0.019%之间。通过酸纯化器对本底进行了严格的控制,MD-ICP-MS的检出限范围为0.2～2.6 ng/L。对高纯BeF₂进行了分析,除了含量极低的稀土元素,ICP-MS与MD-ICP-MS法测定稀土元素的相对偏差均在5%以内。MD-ICP-MS的加标回收率在92.4%～105.2%之间。该方法可为高纯BeF₂中痕量稀土元素提供分析支持。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

C60-糖皮质激素荧光特性研究

C60及其衍生物的荧光特性的研究是富勒烯科学领域的一个重要分支.研究了C60-糖皮质激素类衍生物的荧光性质,发现室温下用350 nm波长的光激发,C60-糖皮质激素类衍生物在447 nm处有荧光发射.由于C60分子中60个碳原子是等价的,属Ih群,呈高度对称性,因而同样条件下难以观测到荧光.而C60-糖皮质激素类衍生物在形成的过程中分子结构的对称性发生了改变,使得这类化合物可以在一定波长光的激发下发射荧光.此外,通过对系列浓度(10～130 μmol·L-1)的C60-糖皮质激素氯仿溶液的荧光测定,发现这类化合物存在荧光浓度自猝灭现象,10～64 μmol·L-1浓度范围内,荧光强度随浓度的增大而逐渐增大,大于64 μmol·L-1时荧光强度随浓度的增大而逐渐降低.