稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波

本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

武汉大学合成了新显色剂——偶氮硝羧,并应用于矿石中铈组稀土元素的测定。我们研究了偶氮硝羧的显色反应,确定在2N醋酸介质中有利于抑制Sm的显色和消除钇组稀土元素的影响。为了地质工作适应在生产实际中的不同情况,我们制定了用离子交换和氨水沉淀分离干扰元素后,用偶氮硝羧比色测定矿石中铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的方法,可作稀土总量(偶氮肿Ⅲ法)和铈组稀土(偶氮硝羧法)的连续测定。可测定矿石中0.01—0.1％铈组稀土元素,适用于独居石、磷钇矿、黑钨矿和离子吸附型稀土矿等不同类型矿石。生产第一线的地质队     

偶氮硝羧在光度法测定矿石中铈组稀土元素的应用

本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1％铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。实验部分 (一)仪器与主要试剂分光光度计(日本岛津QR50型)。铈组稀土元素标准溶液:根据三种类型稀土矿的光谱分析结果,配制了如下表所列的三种标准溶液。稀释每毫升相当于0.5毫克∑CeO_2的25％盐酸溶液,配制成每毫升相当于20微克∑CeO_2的25％盐酸     

稀土元素共显色效应的研究 Ⅴ、镧-偶氮硝羧-钇组元素及钙的共显色效应

在前文中,我们曾经对稀土元素与咕吨类酸性染料的共显色效应进行了系统的研究。据文献报导,某些双偶氮变色酸染料与稀土元素的β型络合物中同样存在着明显的共显色效应。例如,以偶氮硝羧测定铈组元素时,钇组元素及钙均能产生相当严重的共显色干扰,对于这种非常态干扰现象,至今还没有进行深入的研究。作者曾经指出,金属元素产生共显色效应的主要原因,可能是混合多核络合物的生成。本文通过对镧-偶氮硝羧-镱(或钇)以及钙的共显色效应机理的探讨,基本上澄清了上述共显色现象的实质,并初步讨论了有关络合物的结构型式。     

镧与对乙酰基偶氮羧诱导配位反应的动力学研究

测定了对乙酰基偶氮羧及镧与对乙酰基偶氮羧络合物的吸收光谱。络合物的组成比为１：２。用动力学方法获得速率方程为Ｒ＝ｋ［Ｌａ（Ｈ２Ｏ）＾３＋６］［Ｈ３Ｏ＾＋］，具与实验结果相符合。发现稀土元素对乙酰基偶氮羧的络各反应存在诱导期。温度、酸度和离子强度的改变对诱导期有一定的影响。提出了诱导配位反应机理，并讨论了络合物可能的几何构型。     

DBM—偶氮羧胂光度法测定微量锆

研究了DBM 偶氮羧胂与锆的显色反应体系 ,并应用于吸光光度法测定微量锆。DBM 偶氮羧胂与锆形成紫红色水溶性的络合物 ,最大吸收波长在 645nm。锆含量在 0 3 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3 .4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,络合物的络合比为 1∶2。DBM 偶氮羧胂与锆的显色反应体系的稳定性及重现性较好 ,有较好的选择性。直接用于实际样品的测定 ,结果较好。     

偶氮硝羧速差动力学同时测定钙和锶的研究

基于钙、锶与显色剂偶氮硝羧在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH值2.9的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中显色反应速率差异,用速差动力学比例方程法同时吸光光度测定钙和锶.其最大吸收波长为708nm,表观摩尔吸光系数钙、锶分别为2.0×10~4和4.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钙量在0～80μg/25ml,锶量在0～70μg/25ml范围内服从比耳定律.该法已用于发祥和纯净水中钙和锶的同时测定,结果较好.     

二溴对甲偶氮羧光度法测定微量铝

二溴对甲偶氮羧是近年合成的一种新显色剂，仅用于钡、钯、铁元素的测定，未见用于铝元素测定的报道。本文详细研究了二溴对甲偶氮羧与铝的显色反应及其影响因素。试验发现，经30℃恒温水浴30min后，铝与显色剂二溴对甲偶氮羧在pH5．0的缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物，其最     

新试剂——氯膦羧偶氮Ⅲ

含膦羧基—PO_3H_2的有色有机试剂合成的还不多,除氯膦羧偶氮I~*(I)外,就是氯膦羧偶氮III(又名偶氮氯膦III)(III)。首先由和等人合成并用于铀的测定中。试剂名称为2,7-双-(4-氯-2-膦羧苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。其结构式为.     

锶与间溴偶氮羧-m显色反应及其应用研究

本文报道锶与间溴偶氮羧-m的显色反应,在pH2.60～3.68时,常温下形成β型络合物,表观摩尔吸光系数为ε_(705)5=1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锶量在0～14μg/25ml范围内服从比耳定律,络合物组成Sr:R为1:2。     

高灵敏显色体系的研究——镧-偶氮硝羧-阴阳离子混合表面活性剂体系

本文研究了在SDBS和TPB阴阳离子混合表面活性剂存在下镧与偶氮硝羧的显色反应,两种表面活性利在等摩尔附近时具有显著的增敏作用,其ε_(730)为3.00×10~5l,mol~(-1),cm~(-1),用电导法测定了混合表面活性剂的临界胶束浓度。     

二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的研究与应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的条件。在磷酸介质中,试剂与钡形成2:1的络合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钡量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。两倍的锶和五倍的钛不干扰,钙的允许量较大,方法用于直接测定钛酸钡烧结物中微量钡,结果满意。     

间羧基偶氮羧与铅的显色反应及其应用

研究了间羧基偶氮羧与pb~(2 )的显色反应,结果表明,在0.1mol·L~(-1)的盐酸介质中,pb~(2 )与间羧基偶氮羧形成β-配合物,在707.8nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.91×10~5。铅量在3～50μg/25ml范围内服从比耳定律,配合物组成比为Pb~(2 ):R=1:4。适用于铅铜合金中铅的测定。     

二溴对甲基偶氮羧质子化及其离解

用萃取法对二溴对甲基偶氮羧进行了纯化,并用分光光度法研究了二溴对甲基偶氮羧的质子化和五级离解作用,测定了其质子化常数和逐级离解常数,获得满意的效果。     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂——偶氮硝膦-mA

合成了新显色剂3-(4-硝基-2-3膦酸基苯偶氮)-6-(3-乙酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称偶氮硝膦-mA或NP-mA)。该显色剂在草酸体系中能用于钇组稀土存在下对微量铈组稀土进行分光光度测定。方法在水溶液中进行测定,无需分离。 NP-mA能在强酸介质中与轻稀土瞬时形成络合物,试剂和络合物均稳定。试剂与络合物最大吸收分别在540nm与660nm。显色反应灵敏度高(ε_(660)~(ce)=7.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0.0019μg·cm~(-2))且具有优良的选择性,各种合金元素包括常见离子的允许量大大超过其它同类试剂。比尔定律范围为0～15μg铈/25ml。对球铁及含Mn、Al、Cr较多的合金钢样品进行直接测定轻稀土含量,取得满意结果。     

对羧偶氮氯胂分光光度法测定环境水中微量稀土元素总量

本文提出了用对羧偶氮氯胂测定环境水中微量稀土元素的分光光度新方法.形成的络合物有两个吸收峰(570nm和730nm),最大吸收在730nm,表观摩尔吸光系数为1.6×10~5·L·mol~(-1),cm~(-1)。10毫升溶液中,0—7微克稀土元素氧化物服从比尔定律。络合物组成比RE∶R=1∶2。赣江和青山湖水样中含0.0164和0.014mg/LRE xOy的测定标准偏差分别为0.054和0.065,变异系数分别为3.3%和4.6%。     

稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波研究

本文报道了稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物的极谱吸附波的形成条件,络合物组成的测定及电极过程机理的研究。     

OP乳化剂存在下对羧基偶氮羧光度法测定中药中的微量钙

研究了表面活性剂OP乳化剂存在下对羧基偶氮羧光度法测定钙的条件及其应用。在柠檬酸介质中,加入OP乳化剂大大加快了钙与试剂的显色反应速度,提高了络合物的稳定性和选择性。测定条件下,络合物最大吸收波长为718 nm(△λ=157 nm),表观摩尔吸光系数ε=1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用标准加入回扣法测定钙,0～0.4μg/mL符合朗伯-比耳定律。用于测定山茱萸、山药、黄芪中的钙,回收率在97.52～102.0%之间,变异系数小于1.0%。     

聚合物载体-稀土金属络合物的研究 Ⅵ.聚合物载体-钕络合物对丁二烯聚合的催化活性

 红外光谱研究表明,苯乙烯-丙烯酸共聚物载体-钕络合物具有双配位的羧酸根结构,Nd-O键富有共价性。考察了载体钕络合物催化丁二烯聚合的一般规律,载体钕络合物的组成与聚合活性的关系。在溶剂THF或二氧六环的存在下制得的苯乙烯-丙烯酸共聚物最适宜于合成高活性的载体钕络合物。功能团-COOH含量大约12％,金属钕含量与功能团含量摩尔比在0.20左右的载体钕络合物催化活性最佳。