水溶性卟啉在分析中的应用 Ⅲ.meso-四-(对-磺基苯)卟啉(TPPS_4)与钯反应的分光光度研究

水溶性卟啉与很多过渡金属离子的反应具有极高的灵敏度。青村和夫等研究了钯与TPPS_3的反应。同时石井研究了TPPS_4与钯的反应。为了制定高灵敏度的钯的光度法,我们进一步进行研究。实验部分 (一)试剂及仪器 TPPS_4溶液:10~(-4)M。钯标准溶液:称取钯片,溶于浓硝酸(加几滴浓盐酸)。稀释至一定浓度。应用     

二安替比林基-(4-溴)苯基甲烷与铬(Ⅵ)的显色反应

1引宫会成了二安替比林基一（4一演）本基甲烷（DAPBM），因在试剂分子中引入电负性较强的演原子，使试剂分子的共轭。电子更易活动，从而降低了试剂的激发能，提高了试剂对某些金属离子反应的灵敏度。本文研究了DAPBM与Cr（M）的显色反应，证明该体系条件宽容，选择性较好，是测铬（VI）的好方法。2实验团分2．至仪器与试剂721B型分光光度计（上海第三分析仪器厂），Icm比色皿；各种试剂均为分析纯。2．2实验方法取0．4ngCrYI）标准液于25mL比色管中，分别加入3mLH；PO。（l：30），4mL6．0g／LMn（！）溶液，2mL0！％吐温毛0…     

以meso四-(对磺基苯)卟啉为柱后衍生剂同时测定微量镉、汞、锌的离子色谱法

提出了以TPPS_4为柱后色谱衍生试剂的同时测定微量汞、镉和锌的离子色谱分析法,研究了影响衍生反应速度的因素。在含氯化钠的pH 10.3～12的硼酸钠缓冲介质中,以PAR催化TPPS_4与待测金属离子反应,以硅质键合相阳离子交换剂为固定相、酒石酸—氯化钠为流动相,于10min左右定量分离金属离子并将镉的淋洗顺序调至锌前。用于废水、硅酸盐和大米分析,结果满意。     

锆(Ⅳ)-丙二酸-溴邻苯三酚红-OP体系显色反应的研究

文献报导了Zr-BPR-Zeph体系的显色反应,但异配络合物报导很少。我们发现丙二酸(MLA)能与Zr(Ⅳ)、BPR形成金属-显色剂-掩蔽剂类型的异配络合物,在OP存在下有较高的灵敏度和选择性。实验部份 1.主要试剂和仪器:1.0×10~(-3)MBPR乙醇溶液(50％乙醇);0.5MMLA水溶液;2.0％OP水溶液;pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲液;20μg ZrO_2/ml的1M盐酸锆标准溶液。721型分光光度计。     

二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钙和镁

二甲酚橙(XO)光度法测定钙、镁已有报道。但在碱性介质中XO显紫红色影响测定。据报道溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)可使紫红色褪为灰白色。本文研究了在CTMAB存在下、XO与Ca~(2+)、Mg~(2+)的络合反应,并用于光度分析。采用适当掩蔽剂测定了铁矿石、硅酸岩和自来水样品中的钙、镁,方法简便、可靠。实验部分 1.仪器和试剂: (1)仪器:上海721型分光光度计;日本岛津UV-210A型分光光度计。 (2)钙标液:取高纯氧化钙配制成2.0×10~(-4)M溶液。     

用二硫代安替比林甲烷(DTPM)分光光度测定微量砷

根据文献〔1〕报导,我们进一步研究了As与DTPM的反应条件。目前,本法是光度测定砷中最灵敏的方法之一,且反应的选择性较好,能不经预分离直接测定大苏打及洗硫废水中的砷,方法简便快速,准确度较高。 (一)主要试剂及仪器砷标堆溶液:由As_2O_3配制成10μg砷/ml。DTPM溶液(10~(-3)M):DTPM按文献〔2〕〔3〕〔4〕制备、纯化。其配制方法是将0.1052gDTPM溶于65ml DMF中,加入乙醇65ml,然后用水稀释至250ml. Unicam SP500型分光光度计,2cm石英比色皿。     

稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5％。实验方法:吸取10~(-4)M稀土标准溶液2.00毫升于25毫升容量瓶中,加10~(-3)M的MTB溶液2.5毫升,2×10~(-3)M的CPB溶液2.5毫升(测铈组分量加0.002MZn-EDTA2毫升),用1:10氨水调至呈绿色,再用1:50的盐酸溶液调至恰变黄色。加pH     

meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉与银(Ⅰ)高灵敏显色反应的研究与应用

本文提出以meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉(TPPS_4)为显色剂和CTMAB、β-CD为辅助配合剂,在酸性条件下灵敏度最高的测定痕量银的分光光度新体系。实验发现在此显色反应进行完全后,以适量H_2SO_4溶液(2+3)酸化,将过量的显色剂转化为质子化H_4P~(2+)形体,其最大吸收波长红移,而配合物稳定且最大吸收峰不变,增大了对比度(Δλ=66nm);同时提高了方法的灵敏度和选择性,表观摩尔吸光系数ε=5.21×10~5L/mol·cm。应用本法于相纸、定影废液和矿石等试样中银的测定,与AAS法结果一致。     

α,β,γ,δ-四(4-乙酰氨基苯基)卟啉的合成及其与镉反应的分光光度法研究

为了建立操作简单,不用特殊装置的痕量金属定量分析方法,使用高灵敏度显色剂如卟啉衍生物(ε=2～5×10~5)光度法研究就是其中之一。就测定痕量镉而言,已报导的有TPPS_3、TPPS_4、T(4-NHCOCH_3)PP等水溶性卟啉衍生物,非水溶性卟啉衍生物用于测定痕量镉还未见报导。我们对具有新型结构的非水溶性T(4-NHCOCH_3)PP进行了合成,并     

分光光度法测定聚合铁絮凝剂中痕量镉

1　引　　言研究了测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法 ,方法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。方法操作简便 ,不需萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉 ,效果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (四川仪表九厂 ) ;ＵＶ 2 60型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;镉标准溶液用高纯镉粉 (含量 99 999% )制得。其它试剂均为分析纯。2 2　试验方法　于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,依次加入 1 0 0 0ｍｇ Ｌ镉工作液 1 0ｍＬ、0 .5ｍｏｌ ＬＨ2 ＳＯ4 溶液 2 0…     

meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉-铬黑T与铁(Ⅲ)混合显色反应的研究

本文研究了以铬黑T作TPPS_4和Fe(Ⅲ)的混合配位体,并在弱酸性条件下运用了铬黑T,首次突破了Fe(Ⅲ))与TPPS_4的成络反应条件:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,沸水浴加热15min,以1:1:1的组成形成TPPS_4-铬黑T-Fe(Ⅲ)混配络合物,λ_(max)=392um,ε＇=2.07×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为8.7×10~7,Fe(Ⅲ)含量在0～4.5μg/25ml范围内成线性关系.将此方法用于纯铜、茶叶、烟草样品中的痕量铁的测定,获得了较满意的结果.     

罗丹明 B-Cd(Ⅱ)-Ⅰ~-PVA-124体系荧光熄灭法测定粮食中的痕量镉

鉴于PVA-124对离子缔合物的特殊作用;已有人将本体系用于水相分光光度法的测定。本文研究了CdI_4~(2-)与RhB形成三元离子缔合物,在PVA-124存在下使RhB的荧光强度减小,据此建立了镉的荧光熄灭测定方法。实验部分仪器:751G型分光光度计(上海分析仪器厂),YF-1型荧光分光光度计(厦门大学精密仪器厂)。     

4,11,18,25-四(2-羧基苯偶氮)-1,8-15,22-四己基杯[4]间苯-3,5,10,12,17,19,24,26-八酚的合成及其与钴Ⅱ的显色反应

1　引　　言偶氮类试剂由于其性质稳定、显色反应灵敏度高而被广泛应用 ,为了进一步提高其反应的选择性 ,人们作过很多有效的努力 ,如建立独特的反应条件或反应体系 ,改造试剂的分子结构等。拟通过给偶氮类试剂引入一个环状的刚性环(外向式杯 [4 ]芳烃 )来提高其反应的选择性 ,结果令人满意。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (厦门分析仪器厂 ) ;ＵＶ 2 6 0可见 紫外分光光度计 (日本岛津公司 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ型数字酸度剂 (上海雷磁仪器厂 ) ;Ｉｍｐａｃｔ 410型红外光谱仪 (美国尼高力公司 )。间苯二酚、正庚醛、对氨…     

α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉[TPPS_4]分光光度法测定矿石中微量锌

卟啉试剂的衍生物用于测定锌,国内外文献已有报导。由于某些元素的严重干扰,迄今还未见到应用于复杂的矿石分析。本文参照继续进行了工作,又提出了一个适应某些矿石中微量锌的灵敏度高、操作简便、快速的测定方法。 1.主要试剂和仪器: (1)锌标准溶液:2μg锌/ml. (2)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH4.5,称取无水乙酸钠100g,溶于500ml水中,加冰乙酸120ml,用水稀释到11。 (3)α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉〔TPPS_4〕:Na_4C_(44)O_(24)H_(54)N_4S_4分子量1243 14,自制,制备1.0×10~(-4)M和0.02％溶液。     

新显色剂偶氮硝膦-PN(NPA—PN)的分光光度研究——与稀土元素的β型络合反应

本文研究了各种因素对新显色剂NPA-pN与Y发生β型络合反应的影响。主要仪器与试剂721型分光光度计;偶氮硝膦-pN溶液:0.125%;稀土标准溶液:用高纯单个稀土氧化物配制成含稀土10μgml~(-1)的稀盐酸溶液。     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定微量铅

近年来曾报导四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)与镉,钯,铜的显色反应。我们应用此试剂作为光度法测定微量铅的显色剂。实验结果表明,在pH9.8—10.5的溶液中,铅与TAPP生成黄绿色络合物,最大吸收波长为464毫微米,表观摩尔吸光系数为2.8 ×10~5,铅含量在0—25微克/25毫升之间有良好的直线关系。在显色液中加入少量溴化十六烷基吡啶,可显著提高有色溶液的稳定性。为了消除干扰,我们参考文献,采用国产717阴离子交换树脂,在氢溴酸介质中,使铅与干扰元素分离,进而拟定了测定天然水、底泥、     

铅-四(对磺酸基苯基)卟啉-邻菲啰啉的显色反应及其催化机理研究

本文研究了Pb与TPPS_4、phen显色反应的条件及其导数光谱行为,重点探讨了phen对Pb与TPPS_4和T(_4TMAP)P的催化反应动力学,认为活性中间物的形成是加速此类显色反应的一种模式。     

镉-镉试剂2B-十二烷基硫酸钠显色体系研究及其应用

本文研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下镉与镉试剂2B的显色反应及测定镉的选择性分光光度法。在0.02—0.12mol/L氢氧化钠介质中,该络合物最大吸收波长520nm处的摩尔吸收系数为1.19×10~5。在25毫升溶液中0—12.5微克镉服从比尔定律。由于采用酒石酸钠和硫脲为掩蔽剂,许多共存离子没有干扰。本方法可作为不经分离直接测定铜合金及纯锌中镉的方法。     

4-(4′-硝基萘重氮氨基)偶氮苯用作微量鎘的比色测定

试鎘剂2B学名为4-(4′-硝基萘重氮氨基)偶氮苯[4-(4′-nitronaphthalenediazoamino)azobenzene,cadion 2B]。Dwyer研究试鎘剂2B的酒精溶液在2N氢氧化钾溶液中与一般阳离子的反应,并推荐作鎘离子和镁离子的定性分析试剂。沈乃葵等曾观察试镉剂2B在不同酸碱性条件下对各种阳离子的反应,并认为试镉剂2B的丙酮溶液较其乙醇溶     

银(Ⅰ)—镉试剂2B-OP胶束增溶光度法测定纯铋及铅基合金中银

本文在文献的基础上,研究了在乳化剂OP存在下,以Na_2B_4O_7-NaOH为缓冲液,在pH9.3—10.0时Ag(Ⅰ)与镉试剂2B的显色反应。结果表明,试剂的吸收峰位于445nm处,络合物的吸收峰位于560nm处,对比度△λ为115nm,表观摩尔吸收系数为1.02×10~5。在25毫升溶液中0—15微克银服从比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定24小时。加入1毫升2％的EDTA溶液为掩蔽剂使方法具有很好的选择性,以下共存离子(以毫克计)对10微克银的测定无干扰:酒石酸钠(200),焦磷酸钠(100),氟化钾(50),Al~(3+)(10),Pb(3)、Zn~(2+)、Fe~(3+)、Cd~(2+)、RE~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)(1),Sb~(3+)(0.5),Te~(4+)(0.4),