基于与铁氰化钾和Zn~(2+)作用共振光散射法测定异烟肼

在酸性介质中,异烟肼能将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强.在345nm处增强的散射信号强度ΔIRLS与异烟肼的浓度在0.01~1.0μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测异烟肼含量的共振光散射(RLS)分析方法.线性回归方程为ΔIRLS=136.1+4239c(c,μg/mL),相关系数(r)为0.9984,检测限(3σ)为3.8ng/mL.该方法已成功用于异烟肼片剂及血清样品的测定.此外,文中还结合吸收光谱,动态光散射,扫描电子显微镜等表征手段对反应机理和RLS信号强度增强的原因进行了探讨.     

四羧基铜酞菁共振散射法测定硫酸庆大霉素

在弱酸性条件下,四羧基铜酞菁(CuC4Pc)与硫酸庆大霉素(GEN)反应形成离子缔合物,使体系的共振散射强度增大,据此建立了以四羧基铜酞菁为探针测定GEN的新方法.在λ为362 nm处,共振散射强度(△IRLS)最大且△IRLS与GEN的浓度在0.05～1.50μg/mL范围内成正比,检出限为0.044μg/mL.将方法用于硫酸庆大霉素注射液的测定,结果满意。     

硫代乙酰胺共振光散射方法检测环境水样中痕量汞

在pH=3.29的酸性介质中,硫代乙酰胺(TAA)与二价汞离子发生作用产生以379.0 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱。 在此波长下,二价汞离子的浓度与增强共振光散射强度(ΔIRLS)呈线性关系。 研究了酸度、离子强度、温度、时间以及共存物质的影响,确定了最佳测定条件,据此建立了检测痕量汞的共振光散射分析法,线性范围为0.2~10.0 μmol/L,对汞的检测限为0.02 μmol/L。 方法成功的应用于环境水样中汞离子的检测。     

乙基紫探针瑞利光散射技术测定药物中的牛磺酸

在稀NaOH溶液中,牛磺酸能与乙基紫结合,使体系的瑞利光散射(RLS)急剧增强并产生新的RLS光谱,最大瑞利散射峰位于397nm,牛磺酸的质量浓度在0.003~0.18mg·L~(-1)范围内与瑞利光散射增强强度(△IRLS)呈良好的线性关系,检出限为0.0028mg·L~(-1)。结果表明,方法具有较高的选择性,用于市售药物中牛磺酸的测定,结果满意。     

共振光散射技术测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的共振光散射(RLS)方法。在弱酸性Tris-盐酸缓冲溶液中,固绿FCF与酒石酸美托洛尔及溴代十六烷基吡啶反应生成绿色离子缔合物,使体系的RLS明显增强,最大RLS峰位于366 nm,酒石酸美托洛尔的质量浓度在0. 007~0. 53 mg·L~(-1)范围内与体系的RLS增强强度的绝对值(│△IRLS│)呈线性关系,检出限为0. 0062 mg·L~(-1),加标回收率为98. 71%~102. 4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为2. 0%~2. 5%。该法用于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的定量测定,结果满意。     

曙红Y共振光散射法测定双嘧达莫

在pH=1.98缓冲溶液中,双嘧达莫可与染料探针曙红Y通过相互结合,产生以315nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号.在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(△IRLS)与双嘧达莫浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定痕量双嘧达莫的共振光散射法.当曙红Y的浓度为3.0×10-5mol/L时,双嘧达莫的检出限可达16.1nmol/L.同时进行了实际样品的测定,相对标准偏差在1.3%～2.5%之间,回收率为(99.2±3.3)%～(102.0±1.7)%.     

双波长共振光散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 5.45的Tris-盐酸介质中,格列齐特与溴化十六烷基吡啶-酸性品红反应生成离子缔合物,致使共振光散射(RLS)显著增强,并产生具有两个较大共振光散射峰的新光谱曲线,这两个共振散射峰分别位于620 nm和370 nm处,在此两波长处,格列齐特在0.006~0.32 mg/L范围内与缔合物的RLS增强强度(△IRLS)呈线性关系,检出限为0.0052 mg/L(单波长法,620 nm)、0.0056(单波长法,370 nm)和0.0027 mg/L(双波长法,620 nm+370 nm),据此建立了测定格列齐特的双波长共振光散射(DWO-RLS)分析法。研究了共振光散射的光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际药品的应用。结果表明,该法用于药物中格列齐特含量的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为99.03%~101.5%和1.1%~1.5%。     

盐酸奎宁与全氟辛烷磺酸体系的共振光散射光谱研究及其分析应用

研究了盐酸奎宁(Quinine dihydrochloride,简称Quinine)与全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,简称PFOS)相互作用的共振光散射(resonance light scattering,RLS)光谱,并建立了PFOS的共振光散射分析方法.在pH值为2.87的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,全氟辛烷磺酸根阴离子与质子化的盐酸奎宁通过静电引力和疏水作用形成2:1的离子缔合物,引起共振光散射强度(IRLS)显著增强,最大散射波长位于283nm处,增强的散射信号强度与PFOS浓度在0.10～50.0μmol/L范围内呈线性关系,据此建立了测定PFOS的散射分析方法,检测限为9.88nmol/L.讨论了体系的最佳反应条件及外来物质的干扰,同时研究了体系的吸收光谱及荧光光谱,并探讨了反应机理.本方法用于水样及人体血清样品中PFOS的测定,RSD≤4.2%.     

全氟辛烷磺酸与蛋白质体系的共振光散射光谱及其分析应用

研究了牛血清白蛋白(BSA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)相互作用的共振光散射(RLS)光谱,建立了PFOS的共振光散射分析方法。 在pH值为4.1的BR缓冲溶液中,全氟辛烷磺酸根阴离子与质子化的BSA通过静电引力和疏水作用形成离子缔合物,引起共振光散射强度(IRLS)显著增强,最大散射波长位于285.0 nm处,增强的散射信号强度与PFOS浓度在0.2～25.0 μmol/L范围内呈线性关系,据此建立了测定PFOS的光散射分析方法,检出限为20.0 nmol/L。 讨论了体系的最佳反应条件及外来物质的干扰,并探讨了反应机理。 建立的共振光散射法用于环境水样中PFOS的测定,RSD≤4.4%。     

硫化铜纳米粒子的合成及应用于汞离子的测定

室温下以柠檬酸三纳为稳定剂,在水相中合成了CuS纳米粒子(NP-CuS)。 用共振光散射(RLS)技术探索了不同pH值和Cu2+与S2-不同配比条件下,体系RLS强度(IRLS)的变化。 结果表明,在最佳实验条件下,在0.01~100 μmol/L范围内IRLS与汞离子浓度间呈现良好的线性关系(r=0.991),据此建立了测定水中微量汞的方法。 方法的检测限为0.003 μmol/L,样品加标测定的回收率为100.3%~103.4%。