基于浓硼扩散层的硅纳米线谐振子制备

纳机电系统(NMES)由于具有体积小、智能化、可靠性高等优点而被广泛研究。其中纳米线谐振子的本征频率能够达到MHz甚至GHz,可应用于各种高性能的质量传感器、谐振器、滤波器等。但是,要制备形貌规则可控的纳米线谐振子,对加工技术要求很高。目前急需一种工艺简单、重复性好、三维尺度可控的硅纳米线制备方法。本文重点研究了基于浓硼扩散层的可集成硅纳米线谐振子的制备方法。该方法采用电子束光刻定义可控尺度硅纳米线,并利用TMAH腐蚀自停止效应实现谐振子的释放。文中还采用SEM对所制备的纳米线谐振子进行了表征。实验结果表明,基于浓硼扩散层制备的硅纳米线谐振子形貌规则,结构可控可调。该方法能够实现可控制的大面积、高产率、低成本、可集成的硅纳米线谐振子制备。     

钐对锰激活的硼硅锌存储玻璃的影响

使用高温固相法合成了钐锰共激活的硼硅锌玻璃. 利用热释光谱研究了钐的掺入对锰激活的硼硅锌玻璃的陷阱能级的影响, 发现钐的掺入使后者的缺陷向浅能级方向移动, 表现为锰激活的硼硅锌玻璃的余辉和存储性能的相应变化.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。     

基于环硼氮烷的高陶瓷产率SiBCN先驱体的合成与性能

聚合物先驱体转化法作为制备SiBCN陶瓷及其复合材料的重要途径,具有成型温度低、产物结构和组成可控等优点.设计合成合适的聚合物先驱体是提高陶瓷产率和性能的关键因素之一,本文采用三氯环硼氮烷(TCB)与乙炔基氯化镁进行反应,合成了乙炔基环硼氮烷,进而与二氯硅烷和二氯甲基乙烯基硅烷进行共氨解反应,制备了聚硼硅氮烷先驱体(PBSZ)并进行了高温裂解.采用综合热分析(TG-DSG)对其陶瓷化过程进行了分析,并采用XRD和SEM对陶瓷化产物的结构进行了表征.PBSZ在室温下是液态,易溶于二氯甲烷和氯仿等溶剂,可加工性优良.基于PBSZ先驱体的SiBCN陶瓷产率超过80%;陶瓷化产物在1400℃以下为无定形状态,在1500℃可形成由α-Si3N4,β-Si3N4,h-BN和SiO2晶体结构组成的陶瓷;陶瓷产物表面致密平整且具有优异的热稳定性和氧化性能,表明聚硼硅氮烷(PBSZ)有望成为高陶瓷产率和高性能陶瓷的重要先驱体.     

聚硼硅氮烷陶瓷前驱体分子结构设计和合成*

聚硼硅氮烷是制备高性能硅硼 碳氮（SiBCN）复相陶瓷的主要聚合物前驱体,在耐高温、抗氧化高性能陶瓷领域中具有重要的研究价值。本文分4个方面,即基于硼吖嗪的聚硼硅氮烷、侧基含有环硼氮烷或单硼烷的聚硼硅氮烷、基于多官能硼烷构筑的聚硅氮烷和含硼聚硅基碳化二亚胺,从聚硼硅氮烷分子结构设计、改性、合成及在多维尺寸材料中初步应用的角度综述了该领域国内外研究的新进展,指出了聚硼硅氮烷陶瓷前驱体设计合成研究发展中值得关注的新方向。     

真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用

真空冶金由于其能耗低、污染小、效益好等特点在冶金工业中表现出显著的优越性,并已经深入金属制备、提纯和二次资源回收利用等领域。本工作对真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用进行了综述,简述了稀土金属的主要制备和提纯方法的工艺特点,重点介绍了真空还原-蒸馏、真空熔炼、真空蒸馏、固相外吸气剂法、固态电迁移的实验机制和研究现状,探讨了稀土金属中杂质的存在形式和迁移机制,最后提出了稀土金属提纯的发展方向。     

胺源对“一锅法”合成聚硼硅氮烷结构及性能的影响

以六甲基二硅氮烷(MM^N)、四甲基二乙烯基二硅氮烷(MM^NVi)和四甲基二硅氮烷(MM^NH) 3种不同结构的二硅氮烷为胺源,通过与氯硅烷和三氯化硼反应,制备出具有不同封端结构的聚硼硅氮烷.其中,以MM^N、MM^NVi为胺源可获得液态产物;以MM^NH为胺源时,因合成过程中发生活性基团间的过度交联导致产物凝胶.采用核磁共振波谱仪、红外光谱仪对液态前驱体聚合物及其热解产物的结构进行了表征.研究结果表明：通过“一锅法”制备的液态聚硼硅氮烷主链具有较多的支化和环状结构,随着封端结构中乙烯基含量的增加,所得前驱体的固化温度降低,固化反应活化能降低.与以MM^N为胺源和封端剂合成的聚硼硅氮烷相比,以MM^NVi为胺源所得前驱体固化前后陶瓷产率分别提高了14.9%及8.1%.并且,通过改变胺源的种类和比例可以调节热解产物的元素组成,合成的液态前驱体聚合物热解所得SiBCN陶瓷结晶温度高于1700℃.     

新型氮化硼陶瓷纤维先驱体——含硅聚硼氮烷的合成与表征

以三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料, 采用一步法合成了一种新型含硅氮化硼陶瓷纤维先驱体——含硅聚硼氮烷. 该法合成工艺简单, 且合成收率约为87%(质量分数). 采用元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、热机械分析、动态流变分析等对含硅聚硼氮烷的组成、结构和性能进行了表征. 结果表明, N—B为含硅聚硼氮烷先驱体的骨架结构, 其中, B, N主要以硼氮六环形式存在, 而Si则以Si—CH₃, Si—N形式存在. 该先驱体软化点为110 ℃, 具有优良的成型性, 在190 ℃的N₂气氛中可纺丝得到20～25 μm的有机纤维.     

我国稀土湿法冶金发展状况及研究进展

介绍了包头混合型稀土精矿、四川氟碳铈矿和南方离子吸附型稀土矿这3类主要稀土工业资源的特点及研究开发的一系列先进稀土冶炼提取工艺技术,并就目前工业上应用的冶炼分离工艺及研究进展进行了综合评述,探讨了我国稀土湿法冶金领域的发展趋势,提出下一步的研究开发方向和重点研究领域为： 稀土矿高效绿色冶炼分离工艺,研究解决三废污染问题,降低单耗和提高资源综合利用率;超高纯及特殊物性的稀土化合物材料制备技术开发,拓展稀土应用领域.     

硼吸附材料及其性能

硼酸作为一种重要的化学品,广泛应用于工业生产及高尖端技术领域。由于在其生产和应用过程中产生大量含硼废水,从水溶液中回收或脱除硼对资源的重复利用、降低环境污染等都有重要意义。吸附法提硼具有深度脱硼、杂质去除彻底、吸附剂可循环利用和工艺简单等优势,是一种高效脱硼方法,其核心问题在于设计与制备硼吸附容量大、机械强度高且易再生的吸附材料。本文综述了近年来国内外硼吸附材料的类型及其吸附性能,按照吸附功能团的结构将硼吸附材料进行划分,着重介绍了目前应用最广的葡甲胺类吸附剂和最具发展前景的含双酚羟基功能团的吸附剂的研究与应用情况,同时介绍了新型有机-无机杂化硼吸附材料,并指出了今后硼吸附材料的发展趋势,为盐湖卤水提硼、淡化海水脱硼和废水除硼等应用开发中硼吸附材料的选择提供重要参考。     

电化学法制备硅纳米线

Silicon nanowires were synthesized from nanometer silicon dioxide powder under potentiostatic electrolysis at -1.20 V (vs Pt reference) for 4 h in molten CaCl₂ at 900 ℃. The morphology, structure and chemical composition of the samples prepared by electroreduction method were characterized by field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM), High-resolution transmission electron microscopy(HRTEM) coupled with electron energy dispersive spectroscopy(EDS), laser Raman and X-ray diffraction(XRD). The results revealed that silicon nanowires were crystalline with a diamond cubic structure, the diameter was distributed from 50 nm to 80 nm and the length was generally several micrometers. The formed nanowires basically consisted of silicon monocrystalline and amorphous oxide sheath.     

熔盐电解法制备硅纳米线的过程机理

采用FESEM、XRD和EDS分析了纳米二氧化硅烧结片在900℃的CaCl2熔盐中浸泡后结构和组成的变化,结果表明,由于纳米尺寸效应和CaCl2熔盐对二氧化硅的熔融(软化)具有助熔作用,纳米二氧化硅烧结片在900℃的CaCl2熔盐中由固态转变为熔融或半熔融态。根据对900℃的CaCl2熔盐中-1.2V恒电位电解不同时间电极片上反应区的结构和组成分析结果,提出了纳米二氧化硅电极片的硅/熔融二氧化硅/熔盐三相界面沿极片径向方向均匀推进的电解还原过程。通过对900℃的CaCl2熔盐中-1.2V恒电位电解5和15min电解产物的形貌、结构和成份分析,提出了硅纳米线在熔盐中的电化学成核与生长机理。     

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0．25-12．5mg／（100mL）的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．99986。加标回收率为99．2％～100．9％,测定结果的相对标准偏差为0．76％（n=6）。     

气体容量法测定单质硅的改进

对测定单质硅的气体容量法进行了改进,在测量装置中增加了恒温系统、柱形称样器,并扩大了量气管的量程。最佳反应碱度为200g·L-1氢氧化钠溶液65mL,反应时间为1h。对不同含量单质硅样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.32%~0.47%之间,偏差在-0.45%~0.40%之间。     

Assessing the Refining Abilities of Slags by Modelling a Real Process of Metal Melting

The paper presents a model of slag refining processes and a method of determining the reduction capability of slag solutions. Slag was analysed with the use of the DTA methods. The analysis of slag containing oxides allowed to establish the possible combinations of two indicators: EW and r values together with the proposed explanation. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

惰性气体熔融–红外光谱法测定硅中的氧

采用惰性气体熔融–红外吸收光谱法测定硅中的氧,选择锡囊和镍篮做助熔剂,样品称样量为0.05 g,分析功率为4.5 kW。实验结果表明,样品释放完全,测定结果的相对标准偏差为4.67%(n=5),用GSBH 40104–1996标准样品进行加标回收试验,回收率为94%~104%,精密度和准确度满足测定要求。     

红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅

为了满足炼钢碳化硅类脱氧剂中碳化硅的分析,在参照国家标准方法的基础上,通过烧失率、助熔剂选择、线性化考核及精密度和准确度等条件试验,建立了红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅的分析方法。方法的回收率大于98%,相对标准偏差为0.5%～0.7%,准确度高,误差小,实用性强。     

Ag Deposition Forms and Uniformity on Porous Silicon by Electrochemical Method

The electrochemical deposition technique was applied to achieve porous silicon (PS) surface passivated with Ag deposition for improving the properties of PS photoluminescence. The relation of Ag depositing forms to current density and the effect of PS hydrophilic surface on deposition uniformity were investigated. The experimental results indicated that there were two critical current densities (maximum and minimum) in which Ag was absent and electroplated on PS surface correspondingly, and the range of current density for deposition of Ag on porous silicon was from 50 μA/cm² to 400 μA/cm². The process of changing PS surface from hydrophobic into hydrophilic had positive effect on Ag deposition uniformity. Under the same experimental conditions, PS hydrophobic surface presented uneven Ag deposition.However, hydrophilic surface treated with SC-1 solution was even. Finally, the effect of PS surface passivation with Ag even deposition on photoluminescence intensity and stabilization of PS was studied. It was discovered that Ag passivation inhibited the degradation of PL intensity effectively. In addition, excessive Ag deposition had a quenching effect on room-temperature visible photoluminescence of PS.     

环境中二氧化硫监测的多孔硅光学传感方法研究

提出一种用于SO_2监测的多孔硅光学传感方案,其原理是以光催化氢化硅烷化处理的多孔硅作为敏感材料,根据多孔硅光致发光峰猝灭程度与SO_2浓度间定量关系,实现SO_2传感。实验采用电化学方法将n型单晶硅腐蚀形成多孔硅并进行氢化硅烷化处理,获得敏感膜层;研究多孔硅发光特性、传感特性、选择性和稳定性。结果表明该多孔硅具有良好光致发光性能,在大气环境和碱性介质中稳定性较高;当SO_2体积分数为5×10-5~2.5×10-4时,多孔硅传感SO2的过程服从SternVolmer方程,其SternVolmer常数k为5×104;同时,体积分数为0.05的CO_2或NO以及体积分数为0.01的CO或NO_2对多孔硅光致发光峰强度无影响。用本法测定样品中SO_2含量,结果满意。     

热重-质谱联用研究焦炭在甲烷气氛下的热行为

利用热重-质谱联用技术对焦炭在甲烷气氛下的热行为及气体逸出情况进行了初步研究。考察了温度、停留时间、甲烷体积分数及流量、焦炭品质等因素对焦炭增重的影响，同时对焦炭在甲烷气氛下及惰性气氛下加热时的气体逸出情况进行了分析。结果表明，在实验进行的时间范围内焦炭的增重随着温度的升高、停留时间的增长、甲烷体积分数的提高而增加；实验采用的两种气体流量对焦炭增重影响不大；焦炭品质越差，增重程度越明显。质谱分析的结果表明，焦炭在惰性气氛下加热时的失重主要是由于CO2和H2O的逸出引起的；甲烷在焦炭存在下800 ℃以后开始分解析出H2，在恒温停留阶段H2的逸出速率变化不大，同时焦炭的质量增加，说明甲烷分解成碳和氢气。焦炭对甲烷的分解存在一定的催化作用。