微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89．2％～112．0％之间。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定日本遗弃化学武器污染样品中总砷

使用微波消解—石墨炉原子吸收分光光谱仪相结合的方式对日遗化武销毁作业中常见的水样、大气颗粒物和土壤样品总砷的测定进行了研究。结果表明,实验采用的微波消解体系优化了各类样品的前处理条件,提高了消解效率,达到了不错的效果;在加入钯-镁(PdMg)混合基体改进剂及选择合适的石墨炉升温程序的条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解后的各类型样品总砷含量简便快速,RSD为3.0%,各类型样品回收率在90.9%~106.2%之间。     

程序控温湿法消解石墨炉原子吸收法测定苹果中的铅

对程序控制温度、湿法消解苹果样品中铅的消解条件和石墨炉原子吸收光谱测定方法进行了研究和探讨。在本法选择的条件下,回收率为92．0％～107．0％,相对标准偏差为4．1％。经t检验及对比实验证明,与国家标准方法无显著差异。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水生动物中的铬

采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5 mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190 ℃,消解28 min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02㎎/㎏,测定结果的相对标准偏差为0.010％～0.056％（n=6）,加标回收率为83％～105％。结果表明：生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高.     

石墨炉原子吸收法测定鱼中的铅

用硝酸和双氧水对鱼肉样品进行微波消解,然后用石墨炉原子吸收分光光度法测定鱼肉样品中铅的含量,测定结果的相对标准偏差为0．023％～0.137％（n=6）,加标回收率为83％～105％。     

石墨炉原子吸收法测定豆豉中铅和镉

豆豉样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅、镉。实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件。以磷酸为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的氯化钠等复杂基体的干扰。该法铅、镉的回收率分别为95.0％、94.6％,精密度（RSD）分别为8.7％和5.1％。结果表明豆豉中铅、镉含量较低。本方法简便、快速、准确,适合于实际的分析工作。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药中铜和铅的溶出率

正中药中通常含有一些微量元素~([1]),这些微量元素会在煎药过程中溶入药水中被人体摄入,只考察中药中的微量元素含量并不全面,必须对中药中各元素的含量和其在水煎液中的溶出量~([2])同时考查才有意义。文献[3-6]报道了对中药进行湿法消解后采用火焰原子吸收光谱法对其中金属元素进行测定,文献[2,7]报道了对中药进行湿法消解后采用石墨炉原子吸收光谱法对其中金属元素进行测定,未见通过悬浮液进样采用石墨炉原子吸收光谱法测定     

石墨炉原子吸收光谱法测定红薯粉丝中的痕量铅含量

为建立对红薯粉丝中有害元素铅含量的测定方法,采用微波消解法处理红薯粉丝样品,加入2％NH4H2PO4和0．2％Mg（NO3）：混合液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定了红薯粉丝中铅含量。结果表明,红薯粉丝样品中铅在2．0—40．0ng／mL的范围内吸光度与含量呈良好的线性关系（r=0．9956）,平均回收率为98．06％,RSD=1．67％（n=5）。可见该法简单、准确,可作为检测红薯粉丝中铅含量的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅、镉的含量

选择8种新鲜蔬菜,用硝酸-高氯酸消解后以石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量。对测定的工作条件和样品的预处理方法进行了探讨。铅、镉的线性回归方程分别为A=0．00062c 0．004,A=0．00366c 0．0350。测定结果的相对标准偏差分别为5．99％、5．33％,回收率分别为88．5％、107％,检出限分别为2．24、0．472μg/kg。     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定汽车涂料中Pb,Cr,Se,Ba,Sb,As,Cd,Hg含量的方法。以HNO_3-H_2O_2(体积比为4∶1)混合酸消解样品,各元素分析谱线:Pb 220.353 nm,Cr 267.716 nm,Se196.090 nm,Ba 233.527 nm,Sb 217.581 nm,As 189.042 nm,Cd 228.802 nm,Hg 184.950 nm。8种元素测定结果的相对标准偏差为2.02%~12.94%(n=6);对白色、蓝色、红色汽车漆样品进行加标回收试验,Pb,Cr,Se,Ba,As,Cd,Hg,的加标回收率为81.26%~99.79%,Sb的回收率为62.43%~87.61%。该方法快速、简便,精密度、准确度较高,可用于汽车涂料中重金属含量的监控。     

微波消解-GFAAS测定浅水湖泊底泥中重金属元素

探讨了采用微波消解作为底泥样品的前处理方法,运用石墨炉原子吸收法测定浅水湖泊底泥中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr含量的实验条件.方法的RSD为2.0％～4.1％,平均回收率为97.4％～101.5％,Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的检出限分别为0.4,5,2.8,0.25,2.5ng.该法适合于浅水湖泊底泥中重金属含量的测定.     

Comparison of open microwave digestion and digestion by conventional heating for the determination of Cd, Cr, Cu and Pb in algae using transverse heated electrothermal atomic absorption spectrometry

A comparison between open microwave digestion and digestion by conventional heating was carried out for the determination of Cd, Cr, Cu, and Pb in two algae matrices using transverse heated electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). A SRM GBW 08504 cabbage was also analysed. These matrices were digested with HNO3, using a quartz vessel for microwave digestion and PFA vessel for digestion by conventional heating. Cd, Cu and Cr were determined without any modifier, while magnesium nitrate and ammonium phosphate mixed modifier was used for Pb. Results obtained by both the procedures were in good agreement with each other at 95% confidence level, and for SRM GBW 08504 cabbage the values agree well with the certified values. The limits of detection obtained were 0.0004, 0.060, 0.065 and 0.054 mg/kg for Cd, Cr, Cu, and Pb, respectively, using the microwave digestion process. The RSD for Cd was 10-15% and for the other elements 5-10%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定转基因棉籽中的铅镉铜铬

本文探讨了干法灰化与湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定转基因与非转基因棉籽中重金属元素铅、镉、铜和铬的方法,比较了两种预处理方法对测定结果的影响.结果表明:两种方法均能满足分析测定的需要.将分析方法应用于转基因与非转基因棉籽中四种重金属含量的测定,结果显示,转基因棉籽中铅和铜的含量明显低于非转基因棉籽,镉和铬的含量与非转基因棉籽相当.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素

为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量.研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数.研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元...     

Comparison of open microwave digestion and digestion by conventional heating for the determination of Cd, Cr, Cu and Pb in algae using transverse heated electrothermal atomic absorption spectrometry

A comparison between open microwave digestion and digestion by conventional heating was carried out for the determination of Cd, Cr, Cu, and Pb in two algae matrices using transverse heated electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). A SRM GBW 08504 cabbage was also analysed. These matrices were digested with HNO₃, using a quartz vessel for microwave digestion and PFA vessel for digestion by conventional heating. Cd, Cu and Cr were determined without any modifier, while magnesium nitrate and ammonium phosphate mixed modifier was used for Pb. Results obtained by both the procedures were in good agreement with each other at 95% confidence level, and for SRM GBW 08504 cabbage the values agree well with the certified values. The limits of detection obtained were 0.0004, 0.060, 0.065 and 0.054 mg/kg for Cd, Cr, Cu, and Pb, respectively, using the microwave digestion process. The RSD for Cd was 10–15% and for the other elements 5–10%.     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

ICP-AES测定南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb含量的研究

文章研究报道了电感耦合等离子体发射光谱法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的确定、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6％～103％之间,测定值的相对标准偏差(RSD_n=6)小于10％;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2％～103％之间,各元素的相对标准偏差(RSD _n=6)也均小于10％。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。     

Direct inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry analysis of trace elements in muscle tissues of hairtail using electrothermal vaporization with slurry sampling

A procedure for direct determination of trace elements in muscle tissue of hairtail was developed using inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry and electrothermal vaporization with slurry sampling. Due to use of polytetrafluoroethylene as the chemical modifier, the vaporization behaviors of analytes from the slurry and the aqueous standard solutions were very similar. In this case, the aqueous standards could be used for the calibration of slurry samples. The main factors influencing this method were studied systematically. The detection limits for Cr, Ni, Zn, Cd, and Pb were 3.1, 10.5, 176, 6.9, and 83 ng/mL, respectively, and the relative standard deviations were less than 10%. The proposed method was applied to the determination of trace Cr, Ni, Zn, Cd, and Pb in hairtail samples with satisfactory accuracy and precision. A certified reference material of mussel (GBW 08571) was analyzed, and good agreement was obtained between the results from the proposed method and certificate values.