TiO2-KMnO4体系光催化氧化-光度法测定化学需氧量

基于纳米TiO2和KMnO4协同光催化氧化作用原理,建立了纳米光催化氧化体系测定化学需氧量(COD)的新方法.考察了测定化学需氧量的最佳条件,在含有0.1 g TiO2、 0.002 mol/L KMnO4的50 mL体系中,控温60 ℃,光照反应10 min,COD值在2.5～80 mg/L范围内与KMnO4吸光度变化值ΔA呈线性关系,其相应的线性方程为: ΔA=0.0023 ρ(COD) 0.0137,相关系数R=0.9977,COD值的检出限为1.5 mg/L.用该法测定地表水和自来水的COD值,相对标准偏差分别为1.9%和2.9%,标准加入回收率分别为100.5%和97.0%.     

专利

一种水体化学需氧量快速测定装置公开号:CN101900681A公开日:2010.12.01申请人:哈尔滨工业大学摘要一种水体化学需氧量快速测定装置,属于化学分析仪器,解决现有的光催化COD测定装置采用粉末TiO2和附着于反应器壁的TiO2薄膜做为催化剂,粉末TiO2易凝聚、难分离、易失     

校正系数法测定高氯离子废水中的COD

采用校正系数法对测定高氯离子废水中的化学需氧量(COD)进行氯离子干扰校正。实际样品测定时,先加入浓硫酸消解,将水样中氯离子全部氧化,再加入硫酸银进行样品催化氧化,通过滴定得到COD表观值,扣除氯离子校正值后得到样品COD真实值。方法适合于高氯离子低COD样品的测定。     

CODcr测定中影响因素的探讨

化学需氧量又称化学耗氧量[1](简称COD),是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)进行氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量,它是表     

化学实验课程的信息化教学设计——以实验项目“水中化学需氧量COD的测定”为例

根据信息化教学的理念和特征,本文提出了信息化教学模式,并以实验项目"水中化学需氧量COD的测定"为案例,探讨该模式在化学实验教学中的运用,分析新模式对化学实验教学的影响。实践表明,在新教学模式下学生对该实验的掌握程度明显提高,大大缩短了实验时间,提高了教学效果。     

近红外光谱法快速测定水体有机污染物的方法研究

有机污染物是水体主要污染物之一,急需建立简单快速无污染的监测技术。本文将近红外光谱技术应用于水体有机污染物的测定,建立化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD5)的分析方法。结果表明,采用偏最小二乘算法、以近红外光谱的一阶导数谱建立的分析模型对水样COD和BOD5的测定均取得较好的效果。该分析模型对水样COD和BOD5的预测值和标准值之间的相关系数分别达到0.991和0.998,校正集的均方根偏差(RMSEC)相当于水样平均COD和BOD5值的4.3%和1.9%,满足日常监测的需要。分析模型对预测集样品的均方根偏差与RMSEC接近,表明该分析模型具有较好的适用性。采用近红外光谱法测定水体COD和BOD5等有机物指标结果可靠,为水体有机物污染的快速测定提供了一种可行的分析技术。     

流动注射-电化学氧化法测定水体化学需氧量

采用硼掺杂金刚石(Boron-doped diamond,BDD)薄膜电极为工作电极,利用流动注射分析方法测定水体化学需氧量(COD),根据水样中有机物组分在工作电极表面氧化消耗的电量(Qoxidation)测定样品的COD值。考察了一些基本参数包括载液、工作电位、流速对检测信号的影响并选定了最佳检测条件。在最佳检测条件下,本法检测COD的线性范围为2.5~120 mg/L,检出限为1 mg/L。用该法测定化工厂和食品厂废水的COD值,相对标准偏差和回收率分别在2.4%~4.8%和96%~106%之间,且检测结果与国家标准方法(CODcr法)有良好的一致性。     

加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸

建立加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸含量的方法.将处理后的土壤样品加入至密闭容器中,采用丙酮作为溶剂,在压力为8.27～13.79 MPa,温度为100℃的条件下,液态的有机溶剂与土壤样品充分接触,将土壤中有机物提取到有机溶剂中.提取液经凝胶渗透色谱净化、浓缩、定容,用气相色谱分离,根据保留时间进行定性,以色谱...     

以硫酸锰作催化剂无汞快速测定COD

在硫酸、磷酸混合液中以MnSO4作催化剂无汞快速测定水的化学需氧量(COD)。通过实验,该法的最佳测定条件为:MnSO4 0.2 g,H2SO4-H3PO4 20 mL(H2SO4∶H3PO4= 5∶1体积比),回流时间15 min。     

Perkin-Elmer240C元素分析仪测定泉水中的有机碳

目前水中有机物污染程度的标志可分为四项:生物化学需氧量(BOD)、化学耗氧量(COD)、总有机碳(TOC)和总需氧量(TOD)。另外紫外线吸收法(UV法)也已引起人们的注意。利用Perkin-Elmer240C元素分析仪测定水中的有机碳已有报导,他们是通过     

微波辅助-旋转回流提取仪的组装及其在叶下珠有机酸提取中的应用

组装了一种新型的微波辅助旋转回流装置,该装置的基本原理与微波辅助溶剂萃取的原理相同,但采用了旋转的技术以加速提取.应用该装置以正交实验筛选优化叶下珠中有机酸的提取工艺,并利用毛细管电泳技术分离测定了提取液中有机酸的含量以评价提取效果.最佳提取工艺:乙醚为溶剂,微波功率800 W,提取时间4 min,溶剂用量300 mL.在该提取条件下,平行5次提取叶下珠中丁二酸、原儿茶酸、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸的平均含量分别为42.2、103.5、436.2、123.8、67.4 μg/g,相对标准偏差为0.87% ～3.7%,加标回收率为94% ～104%.将该法与常规的微波辅助提取法及回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助旋转回流提取法提取效率明显优于其它2种方法.     

浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂的浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法(DLLME-SFO-FAAS)测定环境样品中痕量镉的分析方法;优化了分散剂、萃取剂的类型和体积,考察了溶液pH值、APDC浓度以及萃取温度和时间对萃取效率的影响.结果表明,该法检出限(3σ)为0.14μg/L...     

快速溶剂萃取-离子色谱法测定茶叶中的有机酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱法（ASE—IC）测定茶叶中的9种有机酸。优化了ASE苹取条件,以水为萃取溶剂,80℃下萃取5min,循环两次。采用Ionpac AS11HC柱分离,KOH溶液梯度洗脱,流速1,0mL／min,抑制电导检测。9种有机酸的检出限为0．009-0．160μg／mL,线性范围为0．5—10μg／mL,相关系数大于0．999,加标回收率为93．4％-99．2％,相对标准偏差为1．4％-4．1％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锌基体物料中微量铊

采用B-HNO3-A溶解样品,硝酸钯作基体改进剂,通过优化仪器分析条件,灰化温度为500℃,原子化温度为1 800℃,成功实现了石墨炉原子吸收光谱法测定湿法冶炼锌基体物料锌精矿、锌焙砂、氧化锌、锌粉等物料中微量铊。方法对照实验结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。方法的相对标准偏差(RSD,n≤8)为1.7%~7.8%,加标回收率为99%~103%。     

工业废水中溶解态有机物分析方法研究

采用0．45μm玻璃纤维滤膜将工业废水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取一气质联用法对工业废水中溶解态有机物进行测定。优化的最佳萃取条件为：每个pH范围各萃取2次,静置时间5min,氯化钠加入量15g。方法的加标回收率为91．1％～103％,测定结果的相对标准偏差小于5％fH=6）。该法分析时间短,易于操作。     

Analysis of nitrogenous organic compounds from mainstream cigarette smoke using low‐temperature solvent extraction followed by comprehensive two‐dimensional gas chromatography with high‐resolution time‐of‐flight mass spectrometry

A method involving comprehensive two‐dimensional gas chromatography coupled to high‐resolution time‐of‐flight mass spectrometry was developed and applied to the analysis of nitrogenous organic compounds present in mainstream cigarette smoke trapped on self‐designed equipment. The samples were prepared using low‐temperature solvent extraction under liquid nitrogen and analyzed by comprehensive two‐dimensional gas chromatography with high‐resolution time‐of‐flight mass spectrometry. Important experimental parameters, such as the type and volume of the extraction solvent and flow rate of smoking, were optimized to improve the analysis parameter. The results indicated that 180 mL of diethyl ether in the low‐temperature solvent extraction apparatus system with a 4 mL/min smoke flow rate were the optimal conditions. Then, 85 nitrogenous organic compounds were identified and quantified using a mass spectral library search, accurate mass ion and N‐rules of a molecular formula for nitrogen compounds. Finally, a comparison of the low temperature solvent extraction method and Cambridge filter pad method indicated that more peaks, a higher peak volume and better repeatability were obtained using the low‐temperature solvent extraction method.     

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。     

紫草中活性成分的非极性溶剂动态微波提取及高效液相色谱法测定

用非极性溶剂动态微波辅助提取,高效液相色谱法测定紫草中的紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素.考察了微波吸收介质类型、提取溶剂种类、提取溶剂流速、微波功率和样品粒度对提取产率的影响,优化提取参数.在优化条件下,将所建立的方法与超声提取和索氏提取相比,所得紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的产率相差不大,但本文所建立的方法所需提取时间短(5min)、溶剂消耗少(10mL).与极性溶剂动态微波辅助提取相比,提取产率大幅度提高.结果说明,所建立的方法是一种有效的提取中草药中一些活性成分的方法,特别是对于一些在非极性溶剂中有更高溶解度的化合物,此方法更具优势.     

手性樟脑衍生的共价有机骨架材料用作高效液相色谱固定相分离手性化合物

共价有机骨架材料（COFs）作为一种新型的晶体多孔材料,其手性共价骨架材料在手性分离领域具有良好的应用前景。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚（Tp）和3,3′-二硝基联苯胺（BD）反应合成出TpBD（NH₂）₂,并以此作为基本共价有机骨架。用（1S）-（+）-10-樟脑磺酰氯对该骨架进行衍生修饰,制备出手性共价有机骨架材料TpBD（NH₂）₂的（1S）-（+）-10-樟脑磺酰氯（Cam）衍生物（TpBD-1S-（+）-Cam）。结果表明,制备的手性共价有机骨架材料TpBD-1S-（+）-Cam能够分离华法林、马来酸氯苯那敏、阿替洛尔、美托洛尔、佐匹克隆、1-（9-蒽基）-2,2,2-三氟乙醇、1,2-二苯乙醇酮、酮洛芬、盐酸美西律和噻吗洛尔共10种外消旋体以及o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺2种苯系位置异构体,分离效果较好。该材料用作高效液相色谱固定相具有良好的开发潜力和应用价值。     

Supercritical fluid extraction of polychlorinated biphenyls and pesticides from soil. Comparison with other extraction methods.

A comparison is made of supercritical fluid extraction (SFE) with two other techniques widely used for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides in soil. Extraction conditions for the SFE of PCBs and pesticides were first determined. An experimental approach was set up to determine the influence of different extraction parameters such as pressure, extraction time, static and dynamic extraction, restrictor type and collection solvent for off-line SFE. The use of carbon dioxide at 50 degrees C and 20 MPa, 10 min static followed by 20 min dynamic extraction with collection in iso-octane were been found to be the optimum conditions. Two types of soil, with a low and high content of organic carbon, respectively, spiked with 16 PCBs and organochlorine pesticides with a wide range of volatility and polarity at a level of 5 ng/g dry matter, were used as test materials. Conventional solvent extraction gives a good extraction yield for soil with a low content of organic carbon, but for peat soil the recoveries decrease dramatically to 30% for DDE, DDT and PCB 138 and 153. The recoveries with Soxhlet extraction are good, but an extra clean-up step before analysis is necessary. SFE gives good extraction yields for PCBs and organochlorine pesticides, varying between 85 and 105% with a reproducibility of 5% for each component for both types of soil. SFE is a fast, clean and reproducible method for the extraction of PCBs and organochlorine pesticides from these two soil matrices.