反相高效液相色谱法制备纯化大豆异黄酮糖苷

利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在Nova-Pak HR C18色谱柱(100 mm×25 mm i.d.,6 μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20 mL/min,采用 等度洗脱方式,制备了3种大豆异黄酮糖苷,经质谱分析,确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷。高效液相色谱分析 表明,所制备的3种化合物的纯度均达到了99%以上。     

HPLC测定河套大黄中的土大黄苷含量

从河套大黄中分离纯化出活性成分土大黄苷,作为自制的标准品,利用KromasilTM C(18)(250 mm×4.6 mm I.d.,5μm)反相色谱柱,以V(甲醇):V(乙腈):V(水)=35:5:60为流动相,以320mm为检测波长,对河套大黄中土大黄苷进行测定.土大黄苷在0.427～4.190μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.12%.该方法为河套大黄的质量控制奠定了基础.     

应用制备高效液相色谱同时制备6种大豆异黄酮单体的方法研究

经大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮粗提物后,以制备型高效液相色谱法(PHPLC)分离得到高纯度的大豆异黄酮单体。以SHIM-pack PRC-ODS(20 mm×250 mm,5μm)制备柱,考察了流动相组成及流速、进样量对分离度的影响,确定了最佳色谱条件为乙腈-水流动相梯度洗脱,进样量800μL,流速10 mL/min,在120 min内实现了6种异黄酮单体的基线分离及制备。经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)鉴定,6种异黄酮单体依次为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆素、黄豆黄素、染料木素。6种产品的纯度分别为95.54%、90.14%、100%、100%、96.27%、100%。方法具有简便易行、稳定性好、产品纯度高等特点,适用于大豆异黄酮标准品的制备。     

藏药麻花艽中四种苦苷类化学成分的HPLC测定

建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、落干酸(loganic acid)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)和獐牙菜苷(sweroside)4种苦苷类成分的HPLC分析方法。色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm),流动相为体积分数5%乙腈 10 mmoL甲酸~95%乙腈水溶液,检测波长为240 nm。结果表明,该方法具有良好的线性关系和回收率,为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量

建立了新雪颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL。栀子苷在25~400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6％。     

厚朴苷A在大鼠体内的药动学研究

采用LC-MS/MS技术建立大鼠血浆中厚朴苷A浓度的测定方法,并进行大鼠体内药动学研究.以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,以Hypersil C8(MOS2)色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)为分析柱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,选择离子监测(SRM).厚朴苷A在10～2000 ng·mL-...     

固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量

建立用HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天根皮中红景天苷的含量为0.91%。采用高效液相色谱法测定红景天根中红景天苷的含量,简便、快速、准确,为进一步制定红景天药材的质量标准和合理利用资源提供了理论依据。     

反相高效液相色谱法测定普通鹿蹄草中的黄酮苷类成分

建立了普通鹿蹄草中5种黄酮苷(金丝桃苷、异槲皮苷、2″-O-没食子酰基金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷和槲皮苷)的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比14∶86)为流动相,在波长为350 nm处检测。在此条件下,样品中5种黄酮苷分离良好且无杂质峰干扰,低、中、高浓度下的回收率为96.3%~104.2%,相对标准偏差（RSD）小于5%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可以作为普通鹿蹄草药材及相关制剂质量控制的一个有效方法。     

HPLC法测定红景天除鞣质后红景天苷含量的变化

建立测定红景天溶液除鞣质前后红景天苷含量变化的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃。红景天苷的线性范围为1.16~5.8μg;平均回收率分别为100.16%(RSD=0.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天中红景天苷的含量。