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1.
采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2~30μg/L时,回收率控制范围为59%~113%;当样品未检出、加标浓度在0.25~50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%~110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2~30μg/L时,回收率的控制范围为50%~122%;当样品未检出、加标浓度在0.25~50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%~117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。 相似文献
2.
建立了饮用水中微量氯酸盐以及亚氯酸盐的离子色谱测定方法。结果表明,亚氯酸盐和氯酸盐在0~0.50 mg/L范围内线性良好,精密度高,亚氯酸盐r2=0.999 8,样品加标平均回收率91.5%~99.4%,相对标准偏差(RSD)0.64%~1.78%,检出限为3.98μg/L;氯酸盐r2=0.999 6,样品加标平均回收率94.7%~101.6%,相对标准偏差(RSD)0.94%~1.35%,检出限为4.65μg/L;方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,适用于饮水消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐的检测。 相似文献
3.
微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。 相似文献
4.
建立电感耦合等离子体质谱法测定包装饮用水中15种元素含量.利用在线内标校正,消除质谱干扰,样品经过膜过滤、酸化后直接测定.包装饮用水中15种元素的质量浓度在10~100μg/L内与质谱响应值线性良好,相关系数均不小于0.9990,检出限为0.0001~0.0524μg/L,样品加标回收率为93.2%~104.2%,相对... 相似文献
5.
建立了双抗体夹心酶联免疫法检测蓖麻毒素的方法。优化了最佳蓖麻毒素多克隆抗体包被浓度和包被方法、蓖麻毒素单克隆抗体工作浓度、酶标记二抗体工作浓度和显色时间等实验条件。方法的线性范围在1.2~10.0μg/L之间,线性回归方程y=0.05x 0.42,相关系数为0.9962,检出限为0.2μg/L。将该方法用于检测实际水样蓖麻毒素加标样品,回收率为91.7%~104.0%;检测实际土壤加标样品,回收率为83.3%~98.0%;检测奶粉加标样品,回收率为83.3%~94.0%;检测实际血液加标样品,回收率为75.0%~82.0%。 相似文献
6.
霍晶 《中国无机分析化学》2014,4(2):8-10
建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后,采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r0.998 8,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~8.8%。样品前处理简便,分离度和加标回收率均较高,适用于水中7种阴离子的测定。 相似文献
7.
目的:比较高分辨率连续光源原子吸收法(HR-CS-AAS)和离子选择电极法(ISE)测定水中氟化物。方法用离子选择电极和高分辨率连续光源原子吸收分别测定水样及进行加标回收实验,比较两者的检测限、精密度、准确度等指标。并采用配对t检验检查两种方法测定水中氟的结果是否有显著差异。结果离子选择电极检测限为0.10 mg/L; RSD为2.23%~4.32%;加标回收率为96.0%~104.0%。原子吸收法检测限为0.04 mg/L; RSD为1.7%~3.6%;加标回收率为96.5%~106.0%。离子选择电极和原子吸收法同时测定24份实际水样,测定结果进行配对t检验,结果表明,两法测定水中氟无显著差异。结论高分辨率连续光源原子吸收法可用于测定水中氟,适合大批量样品测定的特点。 相似文献
8.
在线化学蒸气发生ICP-AES法测定水中痕量碘 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了抗坏血酸-亚硝酸钠-ICP-AES测定水中痕量碘(I-+IO3-)的方法。采用自制的化学蒸气发生器,通过在线化学蒸气发生技术进样提高了灵敏度,选用183.038nm作为分析线消除了磷的干扰,检出限为4.0μg.L-1,样品加标回收率在90.6%~105.0%之间,RSD(n=6)在8%以内。 相似文献
9.
林舒 《中国无机分析化学》2019,9(6):1-5
总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法相对标准偏差为1.6%~3.7%,加标回收率达到90%~107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。 相似文献
10.
氢化物发生与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒的价态 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对仪器参数、质谱干扰、Se同位素选择、NaBH4浓度、样品酸度、Se?还原条件及氢化反应干扰的评估和优化,建立了自制连续流动氢化物发生装置与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒价态的分析方法,克服了天然水中多种元素对氢化反应的干扰,解决了不同介质样品中Se?还原率保持95%以上时间短的问题。方法检出限为0.002μg/L,灵敏度为215378 cps/(μg/L),优于同类方法,测定河水和海水中Se?和Se?精密度小于4%,加标回收率在97%~103%之间,可应用于准确测定海水、河口区半咸水、河水等天然水中Se?和Se?浓度。 相似文献
11.
研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8~390 ng.g-1,RSD为2.9%~5.4%,加标回收率为92%~107%。 相似文献
12.
杨静 《中国无机分析化学》2015,5(4)
通过对比电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属的测定非常可靠的方法。 相似文献
13.
建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。 相似文献
14.
为了寻求一种更加适合废水中低含量银的测定方法,本文采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件最优化、测定线性回归方程、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收率,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的实际样品测定结果进行比对来评价该方法的实用性。石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法前处理方法简便,分析速度快且该方法检出限较低,为0.03ug/L,标准样品测定的相对误差为-0.7%~1.7%,相对标准偏差为1.1%~2.5%,实际样品加标回收率在97.0%~103%之间,回收率高,能够满足废水中低含量银的测定。 相似文献
15.
16.
《中国无机分析化学》2015,(4)
通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定水中重金属的检出限、精密度、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。 相似文献
17.
杨静 《中国无机分析化学》2015,5(4):16-19
通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。 相似文献
18.
样品经王水分解后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了样品溶液中磷的含量。通过实验确定了基体元素的干扰、酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。通过铁的干扰实验结果表明,样品中的基体元素铁不影响磷含量的测定。在用P178.222 nm分析线测定时,方法的检出限为P 0.0006%(相对于0.1g样品,定容至100 mL),相对标准偏差在3.14%~6.04%(n=11),样品加标回收率在92%~110%。方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果对比数据相符。 相似文献
19.
采用场放大进样(FASI)-毛细管电泳非接触式电导检测法(CE-C4D),结合液液萃取(LLE)的样品净化预处理技术,分离检测了酱油中人工合成甜味剂安赛蜜。酱油样品经酸化后,用乙酸乙酯作为萃取剂,成功地消除了酱油中含有的大量无机盐等复杂基体对微量安赛蜜的干扰。实验对影响LLE萃取效率和FASI-CE-C4D分离检测的关键因素进行了讨论,特别是对样品净化前处理过程中萃取剂及用量、样品酸化pH值、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。结果表明,酱油中的安赛蜜可获得良好分离和灵敏检测,检出限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.48 mg/kg。对市售酱油样品进行安赛蜜的加标回收测定,得到加标回收率为92.3%~108.1%,相对标准偏差<8.0%。该法具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点,能满足酱油中安赛蜜的分析检测要求。 相似文献