氢化物发生与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒的价态

通过对仪器参数、质谱干扰、Se同位素选择、NaBH4浓度、样品酸度、Se?还原条件及氢化反应干扰的评估和优化,建立了自制连续流动氢化物发生装置与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒价态的分析方法,克服了天然水中多种元素对氢化反应的干扰,解决了不同介质样品中Se?还原率保持95%以上时间短的问题。方法检出限为0.002μg/L,灵敏度为215378 cps/(μg/L),优于同类方法,测定河水和海水中Se?和Se?精密度小于4%,加标回收率在97%~103%之间,可应用于准确测定海水、河口区半咸水、河水等天然水中Se?和Se?浓度。     

锥变截面管形超声振动系统的设计

设计了一种锥变截面管形超声振动系统,振动系统由夹心式压电换能器和锥形变截面金属圆管组成。推导了锥变截面管形超声振动系统的等效电路和谐振/反谐振频率方程。利用等效电路法、有限元法对锥变截面管形超声振动系统进行了分析设计并制作了相应的实验样品。研究结果表明,锥形变截面管的等效电路为一种新型的非互易二端口等效网络;锥变截面管形超声振动系统具有较好的频率隔离性、较大的位移振幅和均匀的振动位移输出。该超声振动系统可望在超声连续缝焊、环形部件的超声切割和超声钻孔等领域获得应用。      

离子色谱测试技术在电力行业化学分析中的综合运用

综述了离子色谱技术在电力行业化学分析中的广泛应用及发展前景,为电厂水汽监测、化学试剂和油中杂质测定、固体样品成分分析快速准确测定开辟了新的途径.     

微波消解-双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究

在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法.针对基体组分对硫测定的影响,以Rh为内标,比较了常规标准曲线法(SCM)和标准加入法(SAM)对基体效应的校正效果.结果显示,SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响,而SAM法能有效消除基体效应,但后者的样品分析通量低.因此,本研究进一步提出了标准加入校正曲线法(SACM),当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在±50％范围内时,可简单有效地消除同类沉积物样品的基体效应.本方法检出限为0.5 mg/kg,线性范围为3.0～ 1000 μg/L,加标回收率为95.8％～ 99.2％,重复测定沉积物标准参考物质GBW07306,GBW07309,GBW07313和SRM1646a,所得硫含量分别为(853±14) μg/g(2σ,n=12),(181±7) μg/g(2σ,n=9),(3131±52) μg/g(2σ,n=12)和(3543±70) μg/g(2σ,n=9),相对误差分别为+8.8％,+13.3％,+1.0％和+0.7％,测定精度(RSD)＜2％,并测定了长江口和杭州湾沉积物柱状样中硫的含量.本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量,同时可推广应用于土壤样品中硫含量的测定.     

二维振动方向变换器的耦合振动及其等效电路

二维振动方向变换器集功率合成和二维超声输出的功能于一体,在功率超声技术中具有重要的应用价值。然而,对于二维振动方向变换器的设计分析只有一种较为复杂的波动方程法。为此,本文研究了二维振动方向变换器的另外一种简明的设计分析方法——等效电路法。通过引入二维机械耦合系数和纵向力转换系数,利用力电类比原理建立了二维振动方向变换器的同相及反相二维耦合振动的统一等效电路模型。利用本文提出的设计方法,计算了两种不同材料的二维振动方向变换器的谐振频率,与有限元计算结果及实验测试结果一致,为该类超声振动系统的工程应用提供了一种简洁直观的设计分析方法。      

同向振动L-L振动方向变换器的等效电路

基于表观弹性法和机电类比原理,推导了L-L振动方向变换器正交复合振动系统的机电等效电路及谐振频率方程。分别利用等效电路法、波动方程法,通过有限元法计算并结合实验测试分析了变换器同向振动的共振频率与其纵向及横向尺寸的变化规律。研究表明,变换器做同向振动时的共振频率随其纵向尺寸的增加而减小,随其横向尺寸的增加而增大;比较三种方法计算结果可知,本文给出的等效电路模型计算结果和有限元仿真结果均与实验测试结果相吻合,为该类超声振动系统的设计提供较为精确的设计理论。     

电沉积纳米钯修饰玻碳电极对甲醛的电催化氧化

采用电化学沉积法制备了纳米钯修饰玻碳电极(Pd/GC),利用循环伏安法研究了Pd/GC电极对甲醛的电催化氧化作用,优化了实验参数,建立了一种测定甲醛的方法.在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-4～1.4×10-2 mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-5 mol·L-1,相对标准偏差为3.9%,回收率为94.7%～104.0%.     

1, 1, 2, 3, 4, 5-六苯基硅杂环戊二烯X射线谱的理论研究

近年来苯基硅杂环戊二烯作为一类高效的有机发光二极管材料被广泛研究。本工作利用密度泛函理论结合芯态空穴近似研究了1, 1, 2, 3, 4, 5-六苯基硅杂环戊二烯分子中碳原子K壳层和硅原子L壳层的X射线光电子能谱和近边X射线吸收精细结构谱,与实验谱线符合较好。通过理论结果对实验测量的1, 1, 2, 3, 4, 5-六苯基硅杂环戊二烯分子的X射线谱进行了分析和标定。我们发现碳原子K壳层X射线光电子能谱在低能区283.8eV处的谱峰是由于与硅原子成键的两个电负性较强的碳原子导致的。碳原子K壳层近边X射线吸收精细结构谱中最强的吸收峰与苯分子的吸收峰类似。硅原子L壳层近边X射线吸收精细结构谱两个主要吸收峰分别来自于σ_Si-C^*和π_Si-Ph^*跃迁。