γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究

在聚乙二醇(PEG-400)存在下,于室温下研磨适量FeCl3与NaOH的混合物制备了γ-Fe2O3纳米粒子.所得各样品用XRD,Mossbauer谱,TEM,Tg-DTA和FTIR等手段进行了表征.结果表明,研磨后的样品经60℃干燥2h后即可得结晶较差的γ-Fe2O3纳米粉体,经450℃热处理1h后得粒径约为30nm结晶较好的γ-Fe2O3纳米粒子,经500℃热处理1h后得到粒径约为40nm、结晶完好的γ-Fe2O3纳米粒子.     

YAl3（BO3）4∶Eu3+荧光粉的化学沉淀法制备研究

以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nm的紫外光激发下,Eu3+的5 D0→7 F2的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.     

热诱导组装Ta2O5空心微球

在有机体系中电化学溶解钽得到有机前驱体钽醇盐,在30 mL电解液中加入6 mL H2O2和0.6 g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),150℃溶剂热反应24 h,产物经过高温热处理后得到Ta2O5空心微球.研究表明:溶剂热反应得到无定型Ta2O5纳米颗粒,600 ℃热处理后得到由纳米颗粒组装成的无定型T2O5半球结构.经过进一步的900℃高温热处理导致这些相邻半球结构进一步组装为斜方晶系的Ta2O5微米级空心球(直径约2 μm),球壁厚度在150 nm左右,空心部分直径约为1.5μm,球壁是由更小的Ta2O5纳米空心球组成;而在相同条件下,采用油酸代替CTAB,得到粒径减小的Ta2O5纳米颗粒.同时探讨了高温热诱导组装多孔Ta2O5微米空心球的可能形成机理.     

Er3+/Yb3+共掺纳米In2O3的制备及上转换发光

用低温溶剂热法以乙二醇为溶剂合成了Er3+和Yb3+共掺的In2O3纳米晶。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、漫反射光谱和上转换发光光谱对样品进行了分析。XRD和TEM结果表明,产物为纯的立方相In2O3结构,粒径约为30 nm;漫反射光谱显示了In2O3∶Er3+,Yb3+纳米晶在522、653和975 nm附近有3个吸收带;在980 nm近红外光激发下,样品发射出中心波长为525及555 nm的绿光和662 nm的红光,分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁;研究了Er3+和Yb3+离子的不同掺杂浓度对发光强度的影响,确定了Yb3+和Er3+离子的最佳掺杂浓度均为3%;双对数曲线显示绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程,对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。     

大粒径TiO2反射层对染料敏化太阳能电池性能改进

使用大粒径和小粒径两种纳晶TiO2制备双层纳晶薄膜电极,并应用于染料敏化太阳能电池中.用有机碱四甲基氢氧化铵做胶化剂制备的两种大粒径纳晶TiO2(粒径为250 nm和150 nm),用它们分别制备薄膜做为反射层;用小粒径纳晶TiO2(10-20 nm)来制备的纳晶多孔薄膜为底层膜,用于吸收大量的染料.研究表明,反射层的加入,大大提高了对光的反射率,改善了光电输出,提高了光电转换效率.     

室温研磨固相反应法制备γ-Fe2O3纳米粉体及其气敏性能研究

本文首次以硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂O、氢氧化钠NaOH和聚乙二醇(PEG-200)为反应物，采用室温研磨固相反应法合成了γ-Fe₂O₃纳米粉体，并用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和气敏元件测试系统对产物的结构、表观形貌及气敏性能进行表征。结果表明，FeOOH在300~500 ℃热处理1 h均为γ-Fe₂O₃晶相，粒径为4~10 nm；600 ℃热处理1 h后转化为α-Fe₂O₃晶相。300 ℃焙烧后获得的γ-Fe₂O₃纳米粉体制成的气敏元件对乙醇有较高的灵敏度和较好的选择性。另外，以FeCl₃为铁源时仅能得到纯α-Fe₂O₃纳米粉体，表明不同的铁源和PEG碳链的长短对产物的形成具有至关重要的影响。     

Gd3Ga5O12∶Eu3+发光纳米晶的燃烧合成及性质

以尿素为燃烧剂,乙二醇为分散剂采用燃烧法制备了Gd3Ga5O12∶Eu3+纳米晶。利用X射线衍射、电镜和荧光光谱对前驱体和热处理后样品的结构、形貌和发光性能进行了表征。XRD结果表明:700℃热处理2 h即可获得立方结构Gd3Ga5O12∶Eu3+纳米晶。根据Scherrer公式估算经700℃和900℃热处理2 h获得的纳米晶的一次性粒径分别为28 nm和42 nm。发射光谱和激发光谱的结果表明:特征发射峰来自于5D0-7FJ跃迁,而来自于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁发射最强;宽激发带主要来自于Eu-O电荷迁移带和Gd3Ga5O12基质吸收。发射强度和激发强度随热处理温度的提高而增强。     

草酸共沉淀法制备Yb3+∶Y1.88La0.12O3纳米粉体及光谱性能

以草酸为沉淀剂,聚乙二醇(PEG1000)为表面活性剂,采用超声辐射沉淀法制备了Yb3+、La3+共掺的Y2O3纳米粉体,采用TG/DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征,并对其室温下的吸收光谱及发射光谱进行了测试.结果表明:在1 000 ℃煅烧4 h所得粉体粒度均匀,粒径在40～60 nm之间,具有较好的分散性.荧光发射的最强峰位于1 032.1nm,吸收的最强峰位于977 nm,均对应于Yb2+的基态2F7/2和激发态2F5/2之间的跃迁.     

GdPO4∶Eu3+和GdPO4∶Ce3+,Tb3+纳米晶多元醇法的合成与表征

首次采用多元醇的方法合成了GdPO4:Eu3+和GdPO4:Ce3+,Tb3+纳米晶,并利用X-射线衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱(FTIR),透射电镜(TEM),光致发光光谱(PL)及热重和差示扫描量热分析(TG-DSC)对产物进行了表征.结果表明,产物为单斜晶系独居石结构正磷酸盐;形貌为梭形,长轴600～700 nm,短轴50～200 nm;纳米晶在水中有良好的分散性.GdPO4:Eu3+水溶液在251 nm激发下.发射光谱以Eu3+的5D0-7F1 (592 nm)磁偶极跃迁强度最大;GdPO4:Ce3+,Tb3+纳米晶水溶液的激发光谱在240～300nm处有一宽的吸收带,峰值位于262 nm,为Ce3+离子的4f-5d跃迁吸收,发射光谱呈现Tb3+特征绿色发射,最强峰位于544 nm.讨论了GdPO4:Ce3+,Tb3+体系中敏化发光机理,通过光谱分析证实了存在Ce3+→Gd3+→Tb3+的能量传递过程.     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2 和 [PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应,合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2)鼓形簇合物.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明:化合物1属三斜晶系,空间群p1,a=1.2760(3)nm,b=1.3056(3)nm,c=1.3343(3)nm,α=105.65(3)°,β=96.27(3)°,γ=97.20(3)°,Z=1,V=2.0997(7)nm3,Dc=1.809g/cm3,μ=2.097mm-1,F(000)=1116,R=0.0651,wR=0.1292.化合物2属三斜晶系,空间群p1,a=1.2240(4)nm,b=1.3673(4)nm,c=1.3744(4)nm,α=107.760(4)°,β=98.069(5)°,γ=91.480(5)°,Z=2,V=2.1631(12)nm3,Dc=3.373g/cm3,μ=3.799mm-1,F(000)=2136,R=0.0382,wR=0.079.它们均为鼓形簇状结构,锡原子呈畸变的八面体构型.化合物1通过分子间S…S近距离作用,形成一维链状结构.