超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中17种对羟基苯甲酸酯

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC－Q－Orbitrap HRMS）对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源（ESI）、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类及用量进行优化并对化合物裂解机理及基质效应进行分析。17种对羟基苯甲酸酯的基质曲线在2 ~ 200 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均不小于0.997 5。该方法对17种对羟基苯甲酸酯的方法检出限为5 ~ 30 μg/kg,方法定量下限为20 ~ 100 μg/kg,平均回收率为70.7% ~ 117%,相对标准偏差为1.5% ~ 4.8%。该方法具有操作简便、快速高效、可操作性强的特点,可满足水果中对羟基苯甲酸酯类化合物的快速测定要求。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定小鼠大脑中4种单胺类神经递质的含量

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对小鼠大脑中的多巴胺(DA)、5-羟色氨(5-HT)、二羟基苯乙酸(DOPAC)和高香草酸(HVA)4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液(甲酸调至p H 5.0)匀浆处理后,冷冻离心,过滤。在优化色谱-质谱条件下,采用ESI和APCI复合源,正/负离子扫描方式进行数据采集。4种单胺类神经递质在0.5~1 000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999 3,方法的检出限为0.5~5.0μg/L,平均回收率为93.3%~101.8%,相对标准偏差为1.1%~3.3%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率良好、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于小鼠脑组织内4种单胺类神经递质的含量测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品片剂中5种黄芩素类化合物

基于分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术（DSPE-HPLC-MS/MS）,建立了同时测定保健品片剂中野黄芩素、4'-羟基汉黄芩素、去甲汉黄芩素、黄芩素和汉黄芩素的分析方法。以10 mL丙酮提取保健品片剂中的目标成分,75 mg C₁₈吸附剂进行净化。通过优化提取溶剂、吸附剂的种类和用量,达到了提取和净化的目的。结果表明,5种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99,检出限为0.5~40 μg/kg,定量限为2.0~120 μg/kg。使用3种保健品片剂基质进行定量限的1倍、5倍、10倍3个添加水平的加标回收试验,5个目标物的平均回收率为83.1%~106.5%,精密度为0.97%~4.52%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于保健品片剂中黄芩素类化合物的同时测定。