催化动力学光度法测定痕量锆

研究了在弱酸性介质中，锆（Ⅳ）催化过氧化氢氧化铬蓝黑Ｒ这一新的指示反应及其动力学条件，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量锆的新方法，方法检出限为３．７４×１０－１１ｇ／ｍＬ，线性范围０～１．１μｇ／２５ｍＬＺｒ（Ⅳ）．用于合金钢中痕量锆的测定，结果满意．     

催化动力学光度法测定痕量锆（Ⅳ）

研究了在稀盐酸介质中，α，α’－联吡啶存在下，锆催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝Ｇ使其褪色这一新的指示反应及其动力学条件，建立了灵敏地测定痕量锆的新方法。该方法检出限为８．９８×１０＾－１１ｇ／ｍＬ，线性范围０－１０．４μｇ／Ｌ，用于合金钢中痕量锆的测定，结果满意．     

十二烷基磺酸钠-锆(Ⅳ)-硝酸体系示波极谱测定岩矿中的微量锆

在0.20mol L硝酸及1×10~4mol L十二烷基磺酸钠溶液中,锆产生一个灵敏的催化波。用示波极谱法测定时,峰电位为-1.10V(vs.SCE),其导数峰高度与锆的浓度在0.03—0.5μg mL范围内呈良好的线性关系。可以检出低达0.01μg mL的锆。波形清晰,有较好的选择性,可应用于岩矿中微量锆的测定。     

酒石酸铅锆的制备、表征及其燃烧催化作用

以酒石酸、硝酸氧锆和硝酸铅为原料,合成出了双金属盐酒石酸铅锆,采用有机元素分析、X射线荧光光谱和FTIR对其进行了表征。在程序升温条件下,利用TG/DTG、DSC、固相原位反应池/FTIR联用技术,研究了酒石酸铅锆的热行为和热分解机理,描述了酒石酸铅锆的热分解过程,分析得出其最终分解产物为ZrO2、PbO和C。利用螺压工艺制备了含酒石酸铅锆的推进剂样品,研究了酒石酸铅锆对双基系推进剂燃烧性能的影响,分析了其燃烧催化作用。结果表明,酒石酸铅锆对双基系推进剂的燃烧具有良好的催化作用,是一种高效的燃烧催化剂;酒石酸铅锆热分解的最终产物PbO是催化燃烧的主要活性物质,推进剂燃烧过程中形成了氧化铅-铅循环催化体系,而锆和碳则起辅助催化的作用。     

铈锆固溶体制备、表征及其催化分解甲硫醇(CH_3SH)研究

采用微波辅助柠檬酸络合法制备一系列不同铈锆比的铈锆固溶体,考察不同含量锆的掺杂对制备固溶体结构特性以及催化分解甲硫醇性能的影响。通过XRD,BET,Raman,XPS,H_2-TPR,CH_3SH-TPD等手段对其结构物化性能进行表征。表征结果显示:该制备方法成功合成铈锆固溶体且均保留立方萤石结构;锆的引入会导致合成固溶体的晶粒变小、晶格收缩,且晶格参数a随着锆引入量的增加而降低;同时,锆的添加仅仅导致物种缺陷的形成而不会产生更多的氧空位。此外,不同铈锆比固溶体催化分解甲硫醇活性实验结果表明:Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2氧复合物表现出最好的催化活性,之后随着锆的添加其催化性能呈现下降趋势。根据BET,XPS及H_2-TPR表征结果:在表面晶格氧相对含量相近的情况下,Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2因具有最大比表面积、最好的还原性能而表现出最佳的甲硫醇催化活性。最后,考察了Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2催化分解甲硫醇的产物分布情况,结合CH_3SH-TPD表征结果表明:铈锆固溶体催化分解甲硫醇的反应中,二甲基硫醚为中间产物且仅在低温区产生。     

层状无机化合物——磷酸锆的研究和应用进展

简要概述层状无机化合物的物理和化学性质,以及层状磷酸锆的结构特点和性质,对近年来层状磷酸锆在光、电、催化、分子识别等领域的研究和应用进行了综述,并展望了层状磷酸锆的研究前景.     

镧掺杂锡锆固溶体催化剂的结构及其一氧化氮选择催化还原性能

研究了La掺杂锡锆固溶体催化剂对丙烯选择还原NO的催化活性,并对催化剂结构进行了分析,探讨了La促进锡锆固溶体NO催化还原活性的原因.     

烯烃齐聚锆及铬族均相催化剂研究进展

综述近年来烯烃齐聚锆及铬族均相催化剂研究的最新成果，分别介绍锆及铬类均相催化体系的特色和研究侧重点，并对各种催化体系中不同中心金属及其配体对催化活性和选择性的影响进行了分析比较。     

对动力学光度法测银的改进

利用Ag^ 对一些显色反应的催化作用，可以建立吸光光度法测定痕量银的方法已有报道。本文对银催化亚铁氰化钾与邻二氮菲显色法测银的方法进行了改进，主要原理是Ag^ 可以催化亚铁氰化钾的分解，分解出的亚铁离子再与邻二氮菲生成桔红色的配合物，配合物的最大吸收波长λmax=     

金属有机化合物分析ⅩⅣ 四环戊二烯基二芳氧基-μ-氧合二锆衍生物的薄层色谱与高效液相色谱的研究

由于锆类有机金属化合物在催化等方面的应用价值,陈寿山等合成了一系列四环戊二烯基二芳氧基-μ-氧合二锆衍生物,其     

Acid hydrolysis of carboxymethylcellulose of low degree of substitution

Cotton cellulose was swollen in a sodium hydroxide solution and carboxymethylated by a two-bath method for different periods of time for each process. The kinetics of acid hydrolysis and the crystallinity of the swollen and carboxymethylated samples were measured. The proportion of broken bonds, rate constants for hydrolysis, and permeability of cellulose to hydrolyzing agents were calculated. The susceptibility of glycosidic linkages to acid hydrolysis was improved by carboxymethylation more than by swelling in alkali. The increased accessibility of carboxymethylcellulose to acid was regarded as a consequence of increased intra-and intercrystalline swelling and of the glycosidic bonds' weakness caused by the electron-attracting carboxymethyl group on the C-6 position.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

化学单元教学设计的探索

论述了单元教学是落实化学新课程三维目标的基本教学过程,同时对教学单元的含义、教学单元的选择与建构、化学单元教学设计及其意义进行了阐述。     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

化学计量中不确定度评定研究进展

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性的参数。本文针对化学计量不确定度评定基础模型仅适用于线性模型、概率分布为正态分布或缩放位移t分布等局限,介绍了近年来不确定度评定的研究热点:蒙特卡罗方法(Monte Carlo Method,MCM),不确定度评定的来源、评定概念、评估方法及其发展过程,扩大了测量不确定度评定与表示的适用范围。     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

微量钙的测定方法研究进展

介绍了1995-2006年期间测定微量和痕量钙的方法,如电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法以及离子色谱法等的工作原理和特点,并说明了其测定微量钙的应用领域。并对微量钙的测定技术进行了展望(引用文献55篇)。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.