分子印迹技术在固相萃取中的应用

对2000-2010年间国内外文献报道的有关分子印迹技术在固相萃取中的应用进行了综述。主要内容包括分子印迹技术和固相萃取技术的原理、分子印迹聚合物的制备和分子印迹-固相萃取的两种操作模式,着重介绍了分子印迹-固相萃取在环境、食品、生物医药等领域中的应用(引用文献32篇)。     

替代模板分子印迹技术在样品前处理中的应用

分子印迹聚合物具有抗恶劣环境、选择性高、稳定性好等特点,广泛应用于复杂样品的前处理。采用结构类似物作为替代模板分子,可以解决分子印迹聚合物制备时目标物溶解性差的问题,替代模板分子印迹聚合物不仅对目标分析物具有选择性识别能力,还可以避免模板泄露对痕量分析造成的影响。本文综述了替代模板分子印迹技术在样品前处理中的应用进展,包括替代模板分子印迹技术在固相萃取、固相微萃取、色谱固定相、基质固相分散萃取中的应用,最后对替代模板分子印迹技术在未来的样品前处理中的研究进行了展望。     

一种高选择性固相萃取吸附剂--分子印迹聚合物

固相萃取是对样品富集、分离的一种有效方法,因而得到广泛应用.分子印迹是近些年发展起来的新技术,由于分子印迹聚合物具有高的选择性,被应用于环境、药物、生物、食品等样品的分析.本文介绍了固相萃取和分子印迹技术的原理以及两者结合用于固相萃取的过程,对近10年来国内外分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究工作进行了总结和评述,并对其将来的发展进行了展望.     

非那西汀印迹聚合物固相萃取性能研究

研究非那西汀分子印迹聚合物的固相萃取性能。用本体聚合法制备非那西汀分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附试验及固相萃取试验,研究其固相萃取性能。非那西汀模板聚合物的吸附能力明显强于空白聚合物。模板聚合物对浓度为0.03mmol/L的非那西汀标准溶液一次性萃取率为74.2%。非那西汀印迹聚合物对非那西汀具有特异性识别性能,可作为固相萃取固定相的应用研究。     

加替沙星分子印迹聚合物的制备及其应用

以加替沙星为模板分子,采用溶胶-凝胶分子印迹技术,合成具有分子识别作用的新型有机-无机杂化分子印迹聚合物,对其进行吸附性能研究证明了印迹聚合物对加替沙星的专一吸附性能。以该印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取柱,优化固相萃取条件,结合超高效液相色谱法,对牛奶样品进行检测。建立了分子印迹固相萃取方法,分离富集并检测牛奶中的加替沙星,其回收率为79.87%,富集倍数为38,高于市售C18柱,具有一定的实际应用价值。     

分子印迹样品前处理技术的研究进展

样品前处理是分析过程的关键环节,直接影响着分析结果的准确度和精密度．分子印迹聚合物具有特异性识别能力,能从复杂样品中选择性分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中有重要的发展潜力和应用前景．本文综述了近年来分子印迹样品前处理技术的研究进展,包括分子印迹固相萃取、分子印迹固相微萃取、分子印迹膜萃取等样品前处理技术．     

尼泊金乙酯分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制了一种对尼泊金乙酯具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用本体聚合法制备尼泊金乙酯分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,并结合UV法对滴眼液中的尼泊金乙酯进行测定。结果显示,尼泊金乙酯模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;印迹固相萃取柱对尼泊金乙酯标准溶液(0.04mmol/L)一...     

罗丹明B分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。     

利用分子印迹技术预处理生物样品中头孢药物的研究

优化了头孢硫脒分子印迹聚合物的合成条件,探讨了分子印迹技术和固相萃取联用对血浆中头孢硫脒的分离富集,发现用4-乙烯基吡啶作功能单体合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填充料,能定量吸附血浆中的头孢硫脒,并初步研究了其吸附机理。     

分子印迹固相萃取牛奶中甲胺磷

以甲胺磷为印迹分子、α-甲基丙烯酸为功能单体及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合法制备甲胺磷分子印迹聚合物(MIP)微球,并用该聚合物进行了牛奶中甲胺磷残留的固相萃取研究.静态吸附实验表明,在结构相似物乙酰甲胺磷和水胺硫磷为竞争底物存在下,MIP对甲胺磷有良好的吸附识别能力.在优化条件下,印迹分子的固相萃取回收率达96.4%,能够用于甲胺磷的富集,而空白聚合物却不具备这样的特性.当实际牛奶样品中甲胺磷、乙酰甲胺磷和水胺硫磷加标水平为100μg/kg时,甲胺磷回收率达87.4%,乙酰甲胺磷和水胺硫磷的回收率低于15%.结果表明分子印迹固相萃取对甲胺磷有很好的专一选择性,且回收率能够满足农药残留分析要求.在相同实验条件下,与C18固相萃取柱进行比较,分子印迹固相萃取的选择性及样品净化能力优势明显.     

分子印迹聚合物在抗生素残留测定中的应用

抗生素的滥用及残留对生物体和环境造成极大危害,其含量低、种类多、基质复杂,通常需要进行样品前处理结合色谱分析以实现灵敏测定。分子印迹聚合物（MIPs）能选择性识别、有效富集目标分析物并消除干扰,已广泛用于抗生素的样品前处理中。该文对MIPs制备中面临的挑战进行了总结;对2016年以来抗生素MIPs的固相萃取应用进行了综述和展望,主要包括固相萃取、分散固相萃取、磁固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取。此外,该文重点介绍了抗生素MIPs的印迹新策略,如多模板、多功能单体、虚拟模板、刺激响应、亲水性印迹等。最后,该文对抗生素MIPs的制备和前处理应用进行了展望。     

分子烙印固相萃取技术在环境样品分析中的应用

分子烙印固相萃取技术克服了传统固相萃取技术选择性差的缺陷,实现了对复杂样品中特定分析对象或杂质的选择性提取,从而大大提高了分析测试的精度和准确性,并降低了检测限。该文对分子烙印聚合物(MIPs)作为固相萃取填料从复杂的环境样品中分离、富集和纯化微量及痕量的目标化合物进行了综述,涉及的目标化合物包括杀虫剂、除草剂、兽药等各类农药残留以及重金属离子和某些生物毒素等。     

吲哚美辛纳米胶体金分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以吲哚美辛(IDM)为模板分子,丙烯酰胺(AA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,本体聚合法制备过程中加入纳米胶体金,合成了吲哚美辛胶体金分子印迹聚合物(MIPs/Au),利用MIPs/Au表面胶体金对蛋白吸附作用,将抗吲哚美辛的多克隆抗体固定在MIPs/Au上,得到表面固定有抗体的新型聚合物(MIPs/Au-Ab)并对其进行了表征。制备了填充材料为MIPs/Au-Ab的固相萃取柱并对其上样、淋洗和洗脱条件进行了优化,并将所制备的新型萃取柱用于水样中IDM的分离富集。抗吲哚美辛抗体交联在聚合物表面,不仅增加了萃取柱的特异性吸附容量,而且有效地降低了MIP的非特异性吸附。     

分子烙印聚合物对抗胆碱能类药物的选择性固相吸附行为研究

以3种结构类似的抗胆碱能药物盐酸新托品(1116)、盐酸苯环壬酯(8021)和盐酸戊乙奎醚(8018)为模板分子合成分子烙印聚合物,采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)考察各MIP对乙腈溶液中结构类似的药物1116、8021、8018及盐酸卡马特灵(1113)、氯苯那敏(CPA)和樟柳碱(AT3)的固相吸附行为,探讨MIP特异性识别的影响因素及机理。结果表明,在MIP合成中,功能单体、交联剂及引发剂的种类和用量、引发方式、模板分子与功能单体的比例等因素对MIP的特异性识别能力均有重要影响。以1116、8021和8018为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在乙腈中合成的各MIP均表现出较强的特异性识别能力。其中,MIP对待测物的非特异性吸附主要由其网状结构表面游离的极性基团引起;MIP的特异性识别过程中,识别位点与待测物的空间结构匹配起着更为重要的作用。     

Determination of hyperoside and isoquercitrin in rat plasma by membrane-protected micro-solid-phase extraction with high-performance liquid chromatography

A novel method, micro‐solid‐phase extraction based on membrane‐protected molecularly imprinted polymer, was developed to extract hyperoside and isoquercitrin in rat plasma. Synthesized hyperoside MIPs were packed in a porous polyether sulfone membrane envelope to perform extraction. The parameters sorbent materials, membrane types, extraction time and desorption conditions were optimized for micro‐solid‐phase extraction. Under the optimal conditions, correlation coefficients, 0.998 and 0.999, were obtained for hyperoside and isoquercitrin, respectively, with the linear range between 1 and 120 μg/mL. The absolute extraction recoveries from 84.5 to 89.3% were found. The method detection limits of hyperoside and isoquercitrin were 0.24 and 0.22 μg/mL, respectively. Compared with traditional methods, solid‐phase extraction, liquid–liquid extraction and protein precipitation, the developed method was simple, highly efficient for extraction, environmentally friendly, and particularly suitable for complex biological samples.     

Development of a broad selective molecularly imprinted polymers-based solid phase extraction of contraceptive drug levonorgestrel from water samples

A broad selective molecularly imprinted polymers-based solid phase extraction (MISPE) for levonorgestrel (LNG) from water samples was developed. Using LNG as a template molecule, acrylamide (AA) as functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as linking agent and bulk polymerisation as a synthetic method, the molecularly imprinted polymers (MIPs) were synthesised and characterised. The MIPs displayed a high specific rebinding for LNG with the imprinting factor of 3.71. The Scatchard analysis showed that there was at least one class of binding site for LNG formed in the MIPs with the dissociation constant of 8.046?µg?mL^?1. The results of selectivity testing indicated that the MIPs also exhibited high cross-reactivity with structurally related compounds (estrone, methylprednisolone and ethinyl estradiol), but no recognition with non-structurally related compound (indomethacin), suggesting that the MIPs could be used as a broad recognition absorbent. MISPE column was prepared by packing MIPs particles into a common SPE cartridge. The MISPE extraction conditions including loading, washing and eluting solutions were carefully optimised. Water samples spiked with LNG were extracted by MISPE column and detected by high-performance liquid chromatography. The recoveries were found to be 79.97?～?132.79% with relative standard deviations (RSD) of 1.92?～?10.43%, indicating the feasibility of the prepared MIPs for LNG extraction.     

分子印迹固相萃取技术检测江水、尿液及牛奶中雌激素残留

以β-雌二醇和炔雌醇的分子印迹聚合物为填料制备固相萃取小柱,选择60%(V/V)甲醇-水溶液作为雌激素的淋洗液,甲醇-乙酸(9:1,V/V)为洗脱液,洗脱两次可彻底洗脱固相萃取小柱中目标分子.以建立的萃取条件对上海黄浦江水、尿液、牛奶中雌激素进行富集,结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹固相萃取技术检测上述实际样品中...     

Development of solid‐phase microextraction coupled with liquid chromatography for analysis of tramadol in brain tissue using its molecularly imprinted polymer

In this work, performance of a molecularly imprinted polymer (MIP) as a selective solid‐phase microextraction sorbent for the extraction and enrichment of tramadol in aqueous solution and rabbit brain tissue, is described. Binding properties of MIPs were studied in comparison with their nonimprinted polymer (NIP). Ten milligrams of the optimized MIP was then evaluated as a sorbent, for preconcentration, in molecularly imprinted solid‐phase microextraction (MISPME) of tramadol from aqueous solution and rabbit brain tissue. The analytical method was calibrated in the range of 0.004 ppm (4 ng mL⁻¹) and 10 ppm (10 μg mL⁻¹) in aqueous media and in the ranges of 0.01 and 10 ppm in rabbit brain tissue, respectively. The results indicated significantly higher binding affinity of MIPs to tramadol, in comparison with NIP. The MISPME procedure was developed and optimized with a recovery of 81.12–107.54% in aqueous solution and 76.16–91.20% in rabbit brain tissue. The inter‐ and intra‐day variation values were <8.24 and 5.06%, respectively. Finally the calibrated method was applied for determination of tramadol in real rabbit brain tissue samples after administration of a lethal dose. Our data demonstrated the potential of MISPME for rapid, sensitive and cost‐effective sample analysis.