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研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。 相似文献
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染料木素分子印迹聚合物的制备及其识别性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以染料木素为模板分子、4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体、乙二醇二甲基双丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、四氢呋喃(THF)为溶剂,采用本体聚合法制备了染料木素的分子印迹聚合物;采用静态平衡结合实验研究了该分子印迹聚合物对染料木素的结合能力和选择性能.结果表明,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,染料木素分子印迹聚合物对染料木素的吸附性能和选择性更好.利用所合成的分子印迹聚合物作为固相萃取材料填充固相萃取小柱,可以选择性地从豆奶粉中分离、富集染料木素;此外,该分子印迹聚合物还有望用于其他豆制品的分析检验. 相似文献
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在相同的实验条件下,分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C18萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸,提取率分别为3.46、1.01、1.17 μg/g。为了优化固相萃取过程,实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素(摩尔比均为1:2)合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂,用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明,印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料;当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3:1混合时,表现出最好的洗脱能力,得到咖啡酸的回收率为82.32%。 相似文献
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三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及奶制品中三聚氰胺的分离 总被引:8,自引:0,他引:8
采用分子印迹技术,以三聚氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三聚氰胺具有较好选择性的分子印迹聚合物.通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,三聚氰胺的分子印迹聚合物对三聚氰胺有较高的吸附性能和选择性.以该分子印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取小柱,可以从奶粉、纯牛奶等奶制品中选择性地分离、富集三聚氰胺,并有效地去除奶制品中的复杂基质,取得了良好的效果.对奶粉和液态奶提取液的加标回收率分别为91% ~103%、93% ~98%,相对标准偏差(n=3)分别为7.9%和1.1%.该分子印迹聚合物还有望用于其它奶制品的分析. 相似文献
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《色谱》2015,(8)
在相同的实验条件下,分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C18萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸,提取率分别为3.46、1.01、1.17μg/g。为了优化固相萃取过程,实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素(摩尔比均为1∶2)合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂,用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明,印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料;当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3∶1混合时,表现出最好的洗脱能力,得到咖啡酸的回收率为82.32%。 相似文献
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呋喃分子印迹聚合物的制备及其吸附特性 总被引:1,自引:0,他引:1
呋喃是在食品加热过程中形成的潜在致癌物质。本实验以呋喃为模板,2-甲基呋喃为模拟模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用非共价法合成分子印迹聚合物(MIP)。优化制备过程,并研究聚合物的吸附动力学、等温吸附及吸附识别性能。结果表明,MIP以2-甲基呋喃作为模拟模板,模板单体配比为1∶4时对呋喃的印迹效果最佳,最大吸收量QMIP=69.64mg/g,印迹因子α=1.879。此聚合物对2-甲基呋喃与呋喃具有相似吸附特性,α=Q2-甲基呋喃/Q呋喃=1.004。固相萃取实验表明,此MIP对速溶咖啡样品中的呋喃具有显著的特异性吸附作用,可以固相萃取食品饮料中痕量呋喃。 相似文献
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《分析试验室》2016,(5)
以磺胺甲基嘧啶和磺胺甲恶唑为复合模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了对磺胺类抗生素(SAs)具有组选择吸附性能的印迹聚合物。通过紫外光谱法分析双模板分子印迹效应产生的机制,静态吸附实验研究聚合物对SAs的结合与识别性能。结果表明,双模板-功能单体分子间的多位点协同作用优化了聚合物的印迹孔穴,使其对SAs体现出良好的组选择吸附性。同时,以该印迹聚合物为固相萃取材料,建立分子印迹-固相萃取/HPLC方法,对污水处理厂进、出水中的SAs进行分离、富集、检测,方法回收率为86.1%~98.0%,相对标准偏差低于6.5%,检测限为4.46~12.34 ng/L,可以满足环境水样中痕量SAs的确证和多残留分析的要求。 相似文献
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The combination of molecularly imprinted polymers (MIPs) and solid phase extraction (SPE) is reviewed. MIPs, which have high selectivity and affinity for a predetermined molecule (template), have been used as sorbents for SPE to selectively isolate analytes from biological, pharmaceutical, and environmental samples. Solid phase extraction with molecularly imprinted polymers (MIP–SPE) is a promising technique which allows specific analytes to be selectively extracted from complex matrices. This survey summarizes the characteristics, development and application of MIP–SPE in recent years. Existed problems and the future direction of MIP–SPE are also discussed. 相似文献
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In the present work, an improved and direct approach for the preparation of molecularly imprinted polymers (MIPs) was proposed. The MIPs were prepared based on bulk polymerization by water-bath heating and ultrasonic elution of the template, using rutin as the template, acrylamide (AM) as the functional monomer and 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN) as the cross linker. Molecularly imprinted polymers prepared by other elution methods, including microwave-assisted extraction and conventional Soxhlet extraction, were used for comparison and the results showed that the ultrasonic elution method is the best. The synthesized MIPs were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). High performance liquid chromatography (HPLC) was used to evaluate the adsorption properties and recognition mechanism of the MIPs. Structurally similar compounds including quercetin and genistein were utilized for verifying the molecular selectivity and characterizing the recognition capability of the MIPs. The MIPs were used as a sorbent for the solid phase extraction of rutin, and the resultant cartridge showed a good extraction performance. Thus, a molecularly imprinted solid-phase extraction (MISPE) procedure for selective pre-concentration of rutin from complicated traditional Chinese medicine (TCM) samples was proposed. Various elution parameters that affect the adsorption capacity of the polymer were evaluated to optimize the selective pre-concentration of rutin. The characteristics of the MISPE method were validated by HPLC. The recoveries ranged from 85% to 91% for TCMs, which demonstrated that this MISPE-HPLC method could be applied to pre-concentrate and determinate rutin directly from complicated TCM samples in the presence of other interfering substances. 相似文献
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以吲哚美辛(IDM)为模板分子,丙烯酰胺(AA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,本体聚合法制备过程中加入纳米胶体金,合成了吲哚美辛胶体金分子印迹聚合物(MIPs/Au),利用MIPs/Au表面胶体金对蛋白吸附作用,将抗吲哚美辛的多克隆抗体固定在MIPs/Au上,得到表面固定有抗体的新型聚合物(MIPs/Au-Ab)并对其进行了表征。制备了填充材料为MIPs/Au-Ab的固相萃取柱并对其上样、淋洗和洗脱条件进行了优化,并将所制备的新型萃取柱用于水样中IDM的分离富集。抗吲哚美辛抗体交联在聚合物表面,不仅增加了萃取柱的特异性吸附容量,而且有效地降低了MIP的非特异性吸附。 相似文献
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Melamine imprinted polymers (MIPs) have been prepared using identical polymer formulation by both thermal‐ and photo‐initiation method, respectively. Physical characterization of the polymers revealed that the different polymerization methods led to the slight differences in both polymer structures and performance by scanning electron microscope (SEM), infrared absorption (IR), and mercury analyzer (MA). Both MIPs were used as selective sorbents for the solid phase extraction (SPE) of melamine in milk powders, followed by the determination coupled to HPLC. The recoveries of melamine in spiked milk powders were obtained in the range of 92.4‐97.7% and 94.6‐99.7%, for both MIPthermal and MIPphoto, respectively. 相似文献
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抗生素的滥用及残留对生物体和环境造成极大危害,其含量低、种类多、基质复杂,通常需要进行样品前处理结合色谱分析以实现灵敏测定。分子印迹聚合物(MIPs)能选择性识别、有效富集目标分析物并消除干扰,已广泛用于抗生素的样品前处理中。该文对MIPs制备中面临的挑战进行了总结;对2016年以来抗生素MIPs的固相萃取应用进行了综述和展望,主要包括固相萃取、分散固相萃取、磁固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取。此外,该文重点介绍了抗生素MIPs的印迹新策略,如多模板、多功能单体、虚拟模板、刺激响应、亲水性印迹等。最后,该文对抗生素MIPs的制备和前处理应用进行了展望。 相似文献
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Molecularly imprinted polymers (MIPs) had been prepared by precipitation polymerization method using acrylamide as the functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate as the cross-linker, acetonitrile as the porogen solvent and protocatechuic acid (PA), one of phenolic acids, as the template molecule. The MIPs were characterized by scanning electron microscopy and Fourier transform infrared, and their performance relative to non-imprinted polymers was assessed by equilibrium binding experiments. Six structurally similar phenolic acids, including p-hydroxybenzoic acid, gallic acid, salicylic acid, syringic acid, vanillic acid, ferulic acid were selected to assess the selectivity and recognition capability of the MIPs. The MIPs were applied to extract PA from the traditional Chinese medicines as a solid-phase extraction sorbent. The resultant cartridge showed that the MIPs have a good extraction performance and were able to selectively extract almost 82% of PA from the extract of Rhizoma homalomenae. Thus, the proposed molecularly imprinted-solid phase extraction-high performance liquid chromatography method can be successfully used to extract and analyse PA in traditional Chinese medicines. 相似文献
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采用DFT/B3LYP-D3(BJ)/6-31G(d,p)计算模拟方法分析探讨了双(对硝基苯基)磷酸酯(BNPP)替代对氧磷(PO)用作有机磷神经毒剂分子印迹聚合物(MIPs)模板分子模拟物的可行性. 通过对比BNPP和PO两种模板分子分别与各种功能单体形成的复合物的构型稳定性和结合能大小, 确认了以4-甲基丙烯酰胺基安替比林(MAAP)为第一功能单体、 甲基丙烯酸(MAA)为第二功能单体组成的双功能单体体系是最佳功能单体体系. 以BNPP为模板分子、 MAAP-MAA为单体体系、 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、 纳米二氧化硅为载体, 采用表面印迹技术制备了SiO2@BNPP分子印迹聚合物, 并对聚合物的表面形貌和吸附性能进行了分析. 实验结果表明, 当n(BNPP)/n(MAAP)/n(MAA)/n(EGDMA)为1∶1∶4∶20时, MIPs的吸附容量最大可达19.03 mg/g, 对4-硝基苯酚(4-NP)的分离因子为17.50; MIPs能够快速吸附模板分子, 5 min即可达到吸附平衡量的92%, 动态吸附平衡时间仅为15 min, 重复使用5次后仍能保持良好的吸附能力; 吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型, Scatchard方程分析表明MIPs中存在两类吸附作用位点. 实验结果与计算模拟结果的一致性表明, 计算模拟对有机磷神经毒剂MIPs的设计和研究具有一定的指导意义. 相似文献
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利用分子印迹技术预处理生物样品中头孢药物的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
优化了头孢硫脒分子印迹聚合物的合成条件,探讨了分子印迹技术和固相萃取联用对血浆中头孢硫脒的分离富集,发现用4-乙烯基吡啶作功能单体合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填充料,能定量吸附血浆中的头孢硫脒,并初步研究了其吸附机理。 相似文献