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带咪唑、苯并咪唑等配位基团的过渡金属配合物是一类很重要的物质[1~ 9] 。本文探讨它与Zn(Ⅱ )的配位性质及配合物的晶体结构。1 实验部分1 .1 标题配合物的合成及表征将 92mg 2 (0 氯苯基 )苯并咪唑和 40mgZnCl2(AR)分别溶于无水乙醇(AR)后混合均匀 ,于室温下静置 3 0天 ,析出长方体形无色晶状物 ,产率为 47%。采用Perkin Elmer 2 4 0C元素分析仪测定配合物中C、H、N含量。用DDS 1 1C数显电导率仪 ,以DMF为溶剂测定配合物的摩尔电导。采用Nicolet5DX B傅立叶变换红外光谱仪 ,KBr压… 相似文献
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1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)作柱前显色剂,于ODS柱上,用内含0.1mol/LLiCl,5×10-6mol/L TAN和HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH 5.5)的甲醇-水溶液(80:20,V/V)作流动相,流速为0.6mL/min,并以紫外-可见检测器于590nm处进行检测,发展了一种RP-HPLC法同时分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的方法,方法灵敏度高,对于铜、铁、镍的检测限分别为1μg/L, 2 μg/L和 0.4 μg/L。用于实际样品测定,结果满意。 相似文献
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用CNDO/2方法经SCF计算获得了钌(Ⅱ)联吡啶配合物cis-[RuⅡ(bpy)2(L)2]的电子结构(其中bpy=2,2′-二联吡啶;L=Cl-,NCS-,CN-,NH3,NCCH3).计算结果表明,这些钌(Ⅱ)联吡啶配合物的LUMO均定域于配体bpy的最低能π轨道,而其HOMO均定域于中心钌(Ⅱ)原子的dπ轨道.随着配体L的σ电子给予能力的增强,对应配合物的HOMO能级相应增大,LUMO能级亦有所增大,两者之差值则降低.这些钌(Ⅱ)联吡啶配合物的HOMO和LUMO能级变化趋势分别与相应的第一氧化和第一还原电势变化趋势相同,并且HOMO和LUMO能级与其光谱最低吸收能和第一氧化还原电势呈现出很好的线性相关性.计算结果与实验数据相吻合. 相似文献
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合成了3种以4,4'-联吡啶为桥联配体的三核环状Cu(Ⅱ)配合物[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(phen)_3](ClO_4)_6·2H_2O(1)、[Cu_3(4,4'-bpy)_3](bpy)_3](ClO_4)_6·H_2O(2)和[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(NO_2-phen)_3](ClO_4)_6·6H_2O(3)。经元素分析、电导、IR、电子光谱、ESR、磁化率等方法进行了表征,推定该配合物具有以4,4'-联吡啶为扩展桥的结构。利用Heisenberg模型求得交换参数J值为-0.23cm-1(1)和-0.90cm-1(3),表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用. 相似文献
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合成了铜(Ⅱ)与苯基羧酸根[PCA-=苯甲酸根(Bz-),2-苯乙酸根(PAc-),3-苯丙酸根(PPr-),4-苯丁酸根[PBu-)]和2,2′-联吡啶衍生物(dpx:2,2′-联吡啶胺dpa、2,2′-联吡啶酮dpk、2,2′-联吡啶甲烷dpm)三大系列12种新的三元配合物。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H核磁共振、差热分析等实验方法表征了它们的组成和性质。确定该系列配合物化学组成为Cu(PCA)2(dpa)、Cu(PCA)2(dpm)、Cu(PCA)2(dpk)·nH2O(n=2-4)。它们具有相似的组成和配位方式。它们的可能结构为:二个PCA-与Cu(Ⅱ)单齿配位,一个dpx与Cu(Ⅱ)N,N二齿螯合配位。dpk的羰基在金属离子Cu2+的存在下发生水化作用成dpk·H2O。用1HNMR法研究了Cu(Bz)2(dpx)·nH2O和Cu(PAc)2(dpx)·nH2O二个体系其分子内或分子间可能存在的非共价键作用。 相似文献
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合成了链型五齿配体N-(2-羟乙基)-N”-(2-羟基苄基)-二乙烯三胺(HL),通过元素分析、IR和1H NMR
等手段进行了表征。用 pH电位滴定法,在 25 ± 0. 1℃, I= 0. 10(KNO3)条件下,测定了配体的质子化常数以及
配体与Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配位反应平衡常数。讨论了配体与金属离子的配位情况,得到了配位酚羟基和水的离解
常数。运用分光光度法,在 pH= 7. 0- 9. 0范围内,研究了配合物催化对硝基苯酚乙酸酯(NA)水解动力学,得到
了 NA酯水解的配合物催化速率常数 kc。结果表明,Cu(Ⅱ)与配体的氨基和酚羟基配位,生成四配位配合物,配
位酚羟基的 p Ka值为 4. 79,对 NA酯水解基本上没有催化效果;而 Zn(Ⅱ)则可以分别与配体的三个氨基,一个
酚羟基和一个溶剂水分子配位,形成五配位配合物,配位酚羟基和水的 p Ka分别为 5. 99和 9. 17,催化 NA酯
水解时,存在 Zn(Ⅱ)…-OH和酸羟基的协同作用,有很好的催化效果,pH为 9. 0时, kc可达 8. 50 × 10-2
mol-1· L· s- 1。 相似文献
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配位滴定法连续测定铁铝钛的研究及应用:5Br—PADAP作指示剂 总被引:1,自引:0,他引:1
以5-Br-PADAP作指示剂,PH1.8-2.2EDTA滴定铁(Ⅲ);用过量的EDTA在PH3煮沸下与钛和铝生成稳定的配合物,再以苦杏仁酸,氟化钾分别置换Ti-EDTA,Al-EDTA配合物中的EDTA,用硫酸铜回滴法于PH4.8分别测定钛和铝。 相似文献
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Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)DMAF配合物已合成,并已定结构。本文采用MX2(M-Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ);X=Cl,Br,I)在CH2Cl2中和DMAF作用合成[MX2.2DMAF]型配合物。由NiCl2.2DMAF.C7H8晶胞参数推知属于对称链状四配位结构。IR谱表明,该化合物化学式为MX2.2DMAF。CV表明配合物中M(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)存在。由于金属离子互相影响。Ep/2 相似文献
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合成和表征了四种新的以二硫代草酰胺基(dtO2-)或二环己酮草酰二腙(BCO)作桥基的双核金属配合物[Cu2(phen)2(dtO)](ClO4)2(1)、[Cu2(dien)2(dtO)](ClO4)2·2H2O(2)、[Ni2(dien)2(H2O)2(dtO)](ClO4)2(3)及[Cu2(phen)2(ClO4)2(BCO)](ClO4)2(4),(phen:1,10-邻菲咯啉,dien:二乙烯三胺)。测定了配合物1和4的变温磁化率,并求出交换积分J分别为-7.67(1)和-0.92(4)cm-1,表明双核配合物中铜离子间存在反铁磁性自旋交换相互作用。 相似文献
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文报道了四种新的双核钴(Ⅱ)配合物,即[Co2(4Br-TPHA)(L)4](ClO4)(4Br-TPHA=四溴代对苯二甲酸根阴离子,L=1,10-菲咯啉(phen)(1),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO2-phen)(2),2,2′-联吡啶(bpy)(3)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(Me2bpy)(4))的合成和表征,基于IR光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代对苯二甲酸根桥联结构和Co(Ⅱ)离子具有畸变的八面体配位环境,配合物的变温磁化率(75-300K)已测,其数据已用从自旋哈密顿算符H=-2JS1·S2导出的磁方程拟合,求得交换参数为J=-0.88cm-1(1),J=-0.86cm-1(2),J=-0.89cm-1(3),J=-0.90cm-1(4),表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋变换相互作用。 相似文献
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本文合成和表征了四种新的三核铜(Ⅱ)配合物{[Cu(L)]2[Cu(CH3-ebo)]}(ClO4)2(CH3ebo表示1,2-亚丙基双(草酰胺根),L表示1,10-菲咯啉(phen)(1),5-硝基-1,10-菲咯琳(NO2-phem)(2),2,2’-联吡啶(bpy)(3)和4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶(Me2py)(4)).测定了四种配合物的变温磁化率(77-300K),求得交换参数分别为J1=-219.6cm-1,J2=-191.7cm-1,J3=-200.8cm-1,J4=-185.5cm-1,表明Cu(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)离子间存在着强的反铁磁交换相互作用. 相似文献
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含草酰胺桥的Cu(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)双核配合物的合成、磁性及生物活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以N,N'-双(3-氨基-2,2-二甲基丙基)草酰胺根阴离子(Me2oxpn)为桥联配体,分别端接N,N,N',N'-四甲基乙二胺(tmen)和2,9-二甲基-1,10-邻菲甲啉(Me2-phen);合成和表征了3种新的异双核配合和物[Cu(Me2oxpn)Fe(tmen)2]SO4(a),[Cu(Me2oxpn)Zn(tmen)2]SO4(b)和[Cu(Me2oxpn)Zn(Me2-phen)2]SO4(c)。经元素分析、红外光谱、电子光谱、电导及磁性测量等方法推定了这些配合物的结构。测定并研究了(a)的变温磁化率(4-300K),求得交换参数J=-12.96cm^-1,表明双核配合物中Cu(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)离子间存在反铁磁超交换作用。测试了3个双核配合物的杀菌作用。 相似文献
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MBTAMB与铁(Ⅱ)显色反应的研究及其应用 总被引:3,自引:0,他引:3
本文系统地研究了新试剂2-[2′-(6′-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称MBTAMB)与Fe(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在非离子表面活性剂Tritonx-100和无机盐NaCl存在下,Fe(Ⅱ)与MBTAMB反应生成1:2的配合物,其λmax=643nm,表观摩尔吸光系数为9.24×104L·mol-1·cm-1。Fe(Ⅱ)在0~0.64μg/mL范围内符合比尔定律。用于测定矿泉水和人发样品的微量铁,结果满意。 相似文献
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合成和表征了4种以四溴代邻苯二甲酸根阴离子(4Br-PHTH)桥联、以1,10-菲咯啉(phen),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO_2-phen),2,2′-联吡啶(bpy)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(Me_2bpy)端接的双核钴(Ⅱ)配合物[Co_2(4Br-PHTH)(L)_4](ClO_4)(L=phen(l),NO_2-phen(2),bpy(3),Me_2bpy(4))。基于IR光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代邻苯二甲酸根桥联结构和Co(Ⅱ)离子具有畸变的八面体配位环境。进行了配合物变温磁化率(75~300K)的测定,其数据已用从自旋哈密顿符导出的磁方程拟合,求得交换参数J=-0.87cm~(-1)(1),-0.84cm~(-1)(2),-0.82cm~(-1)(3),-0.85cm~(-1)(4),表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋交换相互作用。 相似文献