用于色谱分离的极性改性的键合相材料

揭示了一种用作色谱固定相的新型组合物，其包含用至少一种通式为R^δ-Qα-（CH2）βSiR^2rX3-r的硅烷进行改性的无机基材。在一个优选的实施方式中，无机基材是硅胶，并且用至少两种硅烷进行改性。揭示了在色谱应用中的制备和使用方法。该新型组合物具有优越的色谱性能，硅烷醇活性降低，稳定性增强，制备和性能方面有再现性。     

12-钨硅酸制备的微型实验研究

12-钨硅酸制备是大学教材《无机化学实验》中的常规实验。该实验为验证型实验，探究性和综合性不足，实验药品用量大，安全性低。从《化学类专业本科教学质量国家标准》出发，考虑实验设计性、综合性和安全性，对该实验进行了改进，包括无机物的制备、结构表征和性能测定。微型实验和单因素实验探讨Si∶W₁₂配比、温度和时间等对乙醚萃取法制备12-钨硅酸的影响；用紫外和红外光谱表征产品结构；用电化学工作站测定产品的电化学性质。通过实验，引导学生掌握科学系统的研究方法，加深绿色化学理念，进一步理解结构-性能的密切关系，了解杂多酸在科研领域中的应用，培养学生的综合实验能力和创新能力，为后续进行毕业论文和从事科研工作打下基础。     

超细Fe-V-O催化剂的制备、表征及其吸附性能

分别采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了Fe-V-O催化剂，用DTA-TG、TEM、XRD、IR和TPR等方法对微粒的组成、表面结构及晶格氧活性进行了表征．用化学吸附-IR和TPD方法考察了乙烷在Fe-V-O催化剂表面上的吸附性能．结果表明：溶胶-凝胶法制备的Fe-V-O催化剂为超细微粒，粒子大小为10-20nm，其比表面、晶格氧的活泼性均大于共沉法制备的Fe-V-O催化剂．乙烷能够以-CH3中的H原子吸附于催化剂表面Lewis碱位V＝O链的端氧上形成两种分子吸附态，随吸附温度的升高，乙烷的吸附强度逐渐增大，其乙烷吸附量远大于共沉法制备的Fe-V-O催化剂．     

球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。     

均匀球形锆基色谱柱填料的制备方法研究

利用油乳液法（Oil Emulsion Method，OEM）、改进油乳液法（Modified oil emulsion methods，MOEM）和层层纳米自组装方法（layer-by-layer self-assembly，LbLSA）制备锫基HPLC填料。比较了3种制备方法对填料颗粒分布的影响：OEM法和MOEM法制备的ZrO2微米球粒径分别为2—30μm和6-15μm,粒径均匀性取决于搅拌速度和液珠的液膜强度；用LbLSA方法制备的核-壳形复合物ZrO2／SiO2粒径为3—5μm，颗粒的粒径分布取决于作为内核的SiO2微球的均匀性。实验结果表明：LbL SA方法制备的填料比用OEM法和MOEM法制备的氧化锫填料的粒径分布更均匀。     

超细核壳铜-银双金属粉末的抗氧化性能研究

本文采用液相化学还原法分别制备了粒径均为50 nm和 1 μm的超细铜粉末，采用置换反应法制备得到了与原铜粉粒径和形貌大致相同的核壳铜-银双金属粉末，用热重仪和XRD衍射仪分别测定了铜－银双金属粉末的热重曲线和XRD图谱，研究了粉末的抗氧化性能。并用透射电子显微镜和X射线荧光光谱仪对粉末的形貌和组成进行了测定。     

Sn0.55Ti0.55O2固溶体的溶胶-凝胶法制备、表征及其热稳定性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sn0.55Ti0.55O2固溶体．用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)和红外(IR)技术对材料的结构和热稳定性进行了分析表征．固溶体的热稳定性与起始反应温度有关，在40℃水浴温度下制备的凝胶经1000℃烧结，发生了相分解，出现了富Sn和富Ti相，而在80℃水浴温度下制备的凝胶经1200℃烧结也不发生相分解，仍以Sn0.55Ti0.55O2相存在，而且用差热分析也得到了同样的结论．     

混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术，成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例，优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜，对柱床进行了表征和分析。实验发现，所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变，在酸性和中性条件下，具有从阴极流向阳极的电渗流；当流动相pH值升至约7．5时，电渗流方向发生了反转（由阳极流向阴极）。在优化的实验条件下，用所制备的整体柱对所考察的酸性（中性）化合物实现了快速分离，并获得了高达160，000N／m的柱效。     

用封端预聚物制备聚氨酯-丙烯酸酯水分散液

采用具有烯醇结构的封端剂，用反应活性较高的芳香族异氰酸酯制备了聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)水分散液。红外光谱分析和涂膜性能测试结果表明，封端后的聚氨酯预聚物在水中可以解封，所制备的PUA膜的性能优于在水中难于解封的封端剂制备的PUA。比较了用预聚物分散法和核壳反转法制备的封端型PUA水分散液的特性。     

SO42-/TiO2固体超强酸新制备方法及其对形成邻苯二甲酸二丁酯的催化活性

建立了用钛白粉制备固体超强酸SO4^2-/TiO2的新方法．考察了超强酸SO4^2-/TiO2的制备条件对催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应的催化活性的影响．实验表明，以合成的超强酸为催化剂，在160℃反应4h，邻苯二甲酸二丁酯的产率大于99％．     

不同碳源制备的介孔碳分子筛的性能研究

以介孔分子筛SBA-15为模板剂,分别采用蔗糖、糠醇和酚醛树脂作为碳源制备介孔碳分子筛.用TGA、XRD、N2吸附-脱附和TEM对制备的样品进行了表征和比较.结果表明,三种碳源制备的介孔碳分子筛的结构有序性明显不同.用蔗糖为碳源能够得到结构高度有序的介孔碳分子筛,其比表面积和孔容最大,分别为1 422 m2·g和1.15 cm3·g;用糠醇为碳源制备的样品次之;用普通酚醛树脂为碳源制备的样品其结构有序性最差.     

纳米氧化铁的制备及其对砷的吸附作用

用均匀沉淀法、溶胶-凝胶相转移法和溶胶-凝胶蒸发干燥法制备了纳米氧化铁,研究了制备条件,并对产品进行了表征。扫描电镜和X射线衍射分析结果表明,以上3种方法制备的氧化铁,颗粒均在100~300 nm之间。用溶胶-凝胶蒸发干燥法制备的样品C和样品D具备典型α型Fe2O3的物相特征。吸附实验表明,合成的纳米氧化铁对砷(Ⅴ)均有较强的吸附性能,在初始砷质量浓度为2 mg/L,pH值在4.0~6.0的范围内,能使溶液中的砷含量降到0.01 mg/L以下,且吸附速度快,平衡时间短。溶胶-凝胶蒸发干燥法制备的纳米氧化铁在pH值为3.0、7.0和10.0时的最大砷吸附容量分别为30.96、30.58和17.06 mg/g,与其他纳米氧化物相比,用此方法制备的纳米氧化铁对As(V)有较大的吸附能力,较普通块体氧化铁的吸附除砷性能更优。其吸附等温线能用Langmuir方程进行拟合,确定系数R2>0.95。     

Ni-SDC固体氧化物燃料电池阳极的合成和性质

采用柠檬酸-硝酸盐溶胶-凝胶低温自蔓延燃烧法制备氧化镍（NiO）粉末和Ce0.8Sm0.2O1.9（SDC）粉末，并将NiO与SDC按不同质量比和不同制备工艺制备了固体氧化物燃料电池（SOFC）的阳极前身。再用自组装的还原装置将其在820℃经2．5h还原后，采用四端子法测量其电导率值。分析了阳极片电导率与阳极片微结构、Ni的质量百分数、混合研磨时间及烧结温度之间的关系。结果显示，阳极片的电导率强烈依赖于镍含量和制备工艺。     

有机化学反应中海水替代淡水试验的初步探讨

分别使用淡水和海水进行了乙酰苯胺和扁桃酸的制备、康尼查罗反应和霍夫曼重排等5个反应研究。结果表明,某些反应可以直接用海水替代淡水进行,如邻氨基苯甲酸的制备,产率为77.2%,与应用淡水的文献值接近;某些反应可由海水经简单处理后替代淡水进行,如苯甲醛的康尼查罗反应,产率为52.2%,与应用淡水的文献值接近;而2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的制备实验,产率为98.1%,优于应用淡水的文献值;而乙酰苯胺和扁桃酸的制备使用海水或经简单处理后的海水的实验结果均不理想。     

ZnO粉体的两种不同制备途径

本文用沉淀法和气相沉积法两种方法制备了ZnO粉体，对所得样品用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外吸收光谱(IR)进行了鉴定和表征，初步探讨了气相沉积法制备的ZnO微粒的生长机理，并对所用的两种制备方法作了简要的比较。     

比色法快速测定大豆低聚糖-棉子糖的方法

本发明提供的是一种比色法快速测定大豆低聚糖-棉子糖的方法。首先配制测定用试剂，分别制备出1％大豆低聚糖-棉子糖标准液母液；用母液制备出不同浓度的溶液，向这些不同浓度的溶液中添加测定用试剂，在100℃温度下反应10min；之后利用分光光度计在波长540nm下测定出制作出浓度和吸光度之间的标准曲线，得到标准曲线的计算公式；其次配制未知样品溶液，     

钙钛矿型A位掺杂复合氧化物La1-xSrxCoO3-6的光催化活性研究

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型La1-xSrxCoO3-6复合氧化物，用XRD、XPS、EDS、红外、紫外等技术进行了表征，测定了其对活性艳红等水溶性染料光催化脱色的活性．结果表明：在A位掺Sr^2＋，由于产生较多氧空位，表面非晶格活性氧量增加，使LaCoO3的光催化活性明显提高，其中La1-xSrxCoO3-6效果最佳．     

利用空间位阻和氢溢流协同作用促进5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛

化学工业生产中，用氢气为还原剂，通过选择性加氢可以制备多种重要化学品。5-羟甲基糠醛是重要的生物质基平台化合物，而5-甲基糠醛是用途广泛的化学品。由5-羟甲基糠醛加氢得到5-甲基糠醛是一条非常理想的路径，但是选择性活化C-OH非常困难。本文设计并制备了Pt@PVP/Nb₂O₅(PVP: 聚乙烯吡咯烷酮)催化剂，该催化体系巧妙地结合了位阻效应、氢溢流和催化剂界面的电子效应，系统研究了该催化剂对5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛催化性能，在最优条件下，5-甲基糠醛的选择性可达92%。利用密度泛函理论计算研究了5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛反应路径。     

青海翠雀化学成分的研究

用柱层析、制备薄层层析等对青海翠雀的化学成份进行了分离，并用IR，FA， MS，1HNMR，13C NMR及DEPT等光谱确定了化合物的结构，共分得5种二萜生物碱， 其中一种为新化合物，还分得一种非生物碱β-谷甾醇．     

纳米SiO2的修饰改性及其在紫外光固化涂料中的性能研究

以对-甲基苯磺酸为催化剂，用丙烯酸羟乙酯和纳米SiO2进行酯化反应制备改性纳米SiO2用红外光谱仪和热失重分析仪对产物分析表明：纳米SiO2中约70．5％的Si-OH基团和丙烯酸羟乙酯发生了酯化反应。将改性前后的纳米SiO2应用于紫外光固化涂料中，研究了对涂料黏度和固化速率、涂料固化膜的铅笔硬度和耐磨性能等的影响。结果...