简易加压吸附柱层析法

柱层析是有机化学实验室中常用的有效分离提纯方法之一。传统的柱层析法是用洗脱剂靠重力作用将各组分从柱上依次洗脱下来,但存在的问题是:用颗粒较细的吸附剂,虽分离效果好,但非常费时;用颗粒较粗的吸附剂,洗脱速度快,但分离效果不够理想。为了解决这     

氧化镁和氧化铝柱层析法分离胡萝卜素的实验效果对比分析

通过比较氧化镁和氧化铝柱层析法分离胡萝卜素的实验效果,为实验选择最佳吸附剂。分别以粉末状氧化镁和氧化铝作为吸附剂,采用柱层析法分离菠菜叶中的胡萝卜素。采用氧化镁作吸附剂,可将菠菜叶中的色素清晰地分为3条色带,从层析柱前向后依次为胡萝卜素、叶绿素a和叶绿素b,各色带致密,边缘整齐,彼此界限清晰;采用氧化铝作吸附剂,同样分离出3条色带,但色带均弥散较宽,颜色较浅,边缘欠整齐,以胡萝卜素带最显著。结果表明,柱层析法分离胡萝卜素时,氧化镁作为吸附剂实验效果优于氧化铝。     

硝酸银-硅胶纯化α-亚麻酸的研究

采用柱层析法,以硝酸银-硅胶H为吸附剂,对花椒籽油中α-亚麻酸进行了分离纯化,并对纯化过程中硝酸银-硅胶H对多不饱和脂肪酸 (α-亚麻酸) 的动态吸附特性做了初步探索.结果表明,以硝酸银-硅胶H为吸附剂,采用柱层析法,可以使花椒籽油中的α-亚麻酸的纯度达到96%以上.     

场流分级的机内浓缩和再进样方法

<正> 除制备色谱外,一般色谱和场流分级的进样量都是很小的,而溶质层在经过色谱柱或场流分级柱槽后由于分离以及加宽效应浓度又要大大降低,因此,所得级分中溶质的含量极少。如需把所得级分做再进样,则必须在同一条件下重复收集同一集分,经浓缩后再进     

减压离子交换层析分光光度法测定铜合金中微量铝

本法采用减压离子交换层析法进行分离,试液通过强酸性阳离子交换树脂层析柱,全部金属离子被吸附。然后用硫代硫酸钠洗提剂洗掉主体铜离子及杂质离子,再用显色-洗脱剂洗下铝离子,直接进行光度测定。已用该法对配制样、标样及试样进行多次测定,标准曲线、校正曲线线性良好,回收率达98％以上,精密度、准确度符合要求。本法还具有快速、简便、费用低等优点。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶

利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100 μL。该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%（n=5）,产品纯度为99.01%。     

吸附剂对柱色谱法分离荧光黄和碱性湖蓝BB效果的影响

吸附剂是影响柱色谱分离效果的重要因素,研究了几种常见的吸附剂如硅胶、碱性氧化铝、中性氧化铝、酸性氧化铝等对柱色谱法分离荧光黄和碱性湖蓝BB分离效果的影响,利用NH3-TPD及N2吸附-脱附分别表征了吸附剂的酸分布及孔分布,采用密度泛函方法计算了荧光黄和碱性湖蓝BB分子的尺寸,并分析了吸附剂酸性、结构与分离效果的关系。实验结果显示硅胶的分离效果好于氧化铝。并且,用硅胶作吸附剂时荧光黄先被洗脱,与氧化铝作吸附剂的洗脱顺序相反。实验过程有利于学生理解吸附剂的作用,加深对柱色谱法的理解,培养严谨、认真的科学态度,提高分析问题解决问题的能力,具有重要意义。     

载铁（Ⅲ）—配位体交换棉纤维素吸附剂对饮用水中砷（V）和氟联合去除的研究

使用新型载铁（Ⅲ）－配位体交换棉纤维素吸附剂，通过静态和动态吸附实验，研究了饮用水中砷酸钠[砷（V）]和氟化钠（氟）联合去除的效果和浓度因素的影响以及吸附剂经过反复吸附－洗脱再生－再吸附后性能的稳定性。结果表明，该吸附剂能够高效、高选择性地联合去除高砷（V）和高氟。吸附柱的饱和吸附容量可高达15mg/g干重，反复使用中饱和体积的相对标准偏差小于0.5%，柱处理出水的各项有关指标均符合我国生活饮用水卫生标准，特别是砷（V）的质量浓度低于0.010mg/L，符合世界健康组织（WHO）推荐的饮用水严格砷标准。说明该吸附剂在砷氟共存的地区具有很好的应用前景。     

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。     

国外分析用分离方法的研、发动态

1 针筒连接微柱萃取法取φ3 mm×50 mm塑料柱一个,用干装法装入 300 mg吸附剂Chromosorb-103,并用小玻璃绒塞将两端塞紧。另取1 mg·L-1金属离子溶液10 mL 与0．01 mol·L-1环丁胺基二硫代甲酸钠溶液1 mL 混合后,抽入50 mL针筒中,再将针筒与微柱连接, 分两次缓缓注入微柱中,用去离子水洗针筒和微柱,     

用Al2O3柱纯化硫代巴比妥（TBA）的研究

采用Ａｌ２Ｏ３柱层析法纯化ＴＢＡ,回收率可达６４％以上;采用稀ＨＡｃ洗脱,纯化后的ＴＢＡ回收率可达８０％以上。通过ＴＢＡ－荧光法测定,纯化后的ＴＢＡ可达进口ＴＢＡ纯度。     

环境空气与废气中丙烯酸酯类化合物的控制要求及分析方法

综述环境空气与废气中丙烯酸酯类化合物的控制要求及分析方法。对比了国内外生态环境领域环境空气和废气中丙烯酸酯类化合物的分析方法和管理要求。环境空气和废气中丙烯酸酯类化合物主要采用采样罐/固体吸附剂/气袋采样,低温浓缩/溶剂解吸/热脱附进样/直接进样,可采用非极性/中等极性/强极性色谱柱分离,气相色谱（FID/MS）检测。对比不同的采样及处理方法,采样罐/低温浓缩一般与质谱联用,采样成本较高,灵敏度高,适用于环境空气中样品分析;固体吸附剂-溶剂解吸灵敏度较高,但容易造成二次污染;气袋采样-直接进样方便、简单,但灵敏度较低。可根据实际需要选择不同的采样及分析方法。     

硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料的合成及应用

合成了硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料,首先对间氨基苯硼酸进行硝基化,制得3-氨基-4-硝基苯硼酸功能基团,通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,在20.7MPa压力下装成亲和色谱预柱(35mm×4.6mmi.d.)。用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250mm×4.6mmi.d.),构成中心切割二维HPLC。该系统能对含有顺二羟基结构的化合物进行在线富集,实现生物复杂样品直接进样分离分析。使用该系统对尿中多种修饰核苷进行了分离分析,以pH值7.95的0.25mol/LNH4Ac碱性缓冲液把实际尿样(100μL)中核苷保留在预柱上,生物大分子无保留通过,再切换六通阀,以pH4.50的25mmol/LKH2PO4酸性洗脱液把保留在预柱上的核苷洗脱,进样到下一级ODS分析柱柱头上聚焦,然后用梯度洗脱法(pH4.50的25mmol/LKH2PO4缓冲液与体积比60∶40的甲醇-水梯度混合构成洗脱液)完成核苷在ODS分析柱上的分离(紫外检测260nm),11种目标核苷的分离分析取得了良好的定性定量结果。     

高效液相色谱的新型碳吸附剂

碳吸附剂是高效液相吸附色谱常用的一种重要吸附剂,一般的碳吸附剂机械性能较差,因而使色谱柱的动力学性质在使用过程中逐渐变化,柱效降低。 J.Jansta等人用聚四氟乙烯在碱金属汞齐作用下还原制得的碳吸附剂成功地用于高效液相色谱上。他们将聚四氟乙烯在100℃真空条件下用锂汞齐还原,反应后的产物用水萃取除去锂盐,悬浮在水上的碳粉过滤后在350℃下真空干燥。取大于4微米小于12微米的颗粒作吸附剂用。用B.E.T.法测得其比表面为2500米~2/克。在25℃1克碳粉可吸附的苯高达     

三七皂甙的离心薄层层析分离—单体皂甙Rg1、Rb1、Re的分离提纯

离心薄层层析法较经典柱层析法分离周期短,效果好,不仅可节省溶剂、固定相,尤其可节省大量时间。这种方法对小量纯品需求者是有效的分离提纯手段。 已知三七皂甙主要成分与人参皂甙相同。人参叶总皂甙的离心薄层层析分离已有报导,作者用含Na_2C_2O_4固定相的分配层析板分离三七皂甙,对梯度洗脱作了较深入研究,取得较好效果。     

中心切割二维GC-MS法测定煤直接液化加氢改质油组成

采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2～138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2～138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2～138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。     

大庆原油中石油羧酸组成的GC-MS分析

用碱抽提法从大庆原油中分离石油羧酸，通过硅胶柱层析法将石油酸分为5个不同的馏分，分别对3个极性馏分的甲酯化产物进行GC－MS结构鉴定，大庆原油含有C9－C24全部系列正构饱和脂肪酸、多种异构饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸，乙酸乙酯馏分在整个洗脱分离物中的量占最大比例，而且几乎集中了所有的异构脂肪酸。     

负载二氧化锰球形吸附剂的制备及锂吸附性质的研究

将粉末状无机吸附剂MnO_2分散负载于交联聚丙烯酰胺,制成了球形吸附剂。以静态法和柱式法用LiOH(0.1mol/L),LiCl(0.1mol/L)混合溶液和实际盐湖卤水研究了吸附剂对Li~+的吸附性。对LiOH、LiCl等摩尔混合溶液和大柴旦湖水,锂吸附容量分别为5.90和3.40mmol/gMnO_2·HCl溶液(0.25mol/l)可将被吸附的锂近于完全洗脱,同时将吸附剂再生以重新使用。     

锂的离子交换分离

近年来已有关于用离子交换法分离锂、钠的报告.本试验是用国产阳一号强酸离子交换树脂,以盐酸和甲醇的混合液作淋洗剂,并找出锂、钠定量分离的适当条件. 实验部分 (一)分离的操作方法 1.交换柱:为一长50厘米,内径1.6厘米均匀玻璃管,上接一盛液漏斗,下接一活栓.在接近活栓的一端铺一层玻璃纤维,用蒸馏水注满玻璃管,然后将事先用水浸过三、四小时的阳一号离子交换树脂(钠型,粒度为80-120筛孔,上海信谊化学制药厂出品)倾入管中,不时以手指弹动管壁,使树脂间空隙均匀,直至盛满管颈为止(约40克干树脂),再盖一层玻璃纤维和一块滤片. 2.交换能力的测定:将交换树脂以5-6%盐酸变为氢型,继用蒸馏水洗涤至呈中性.以0.5N氯化钠(或氯化锂)溶液进行交换,流速为1.8毫升/分,将交换滤液每次10毫