稀土(La,Ce,Er,Nd)-L-精氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成及其电化学性质

以L-精氨酸、1,10-邻菲啰啉为配体,在乙醇-水介质中经60℃水浴加热合成了4种稀土三元配合物。配合物分别用络合滴定、摩尔电导、元素分析、紫外光谱、红外光谱、热重-差热分析等表征,推测出配合物化学组成为:[RE(L-Arg)3Phen]Cl3·n H2O。通过循环伏安法测定了配合物在玻碳工作电极上的电化学行为,在设定电位范围-0.30~-0.80 V(vs.SCE),经HAc-Na Ac缓冲溶液(p H约为6),测试配合物及其稀土盐,均表现出电化学活性,且配合物电化学中心是RE3+,电化学行为是准可逆的,配合物的还原峰电流与扫描速度及浓度呈现递增关系。     

HPMαFP及邻菲罗啉稀土混配配合物的合成与性质

首次合成了混配配合物RE(PMαFP)_3·Phen[RE为La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb,Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y;HPMαFP为1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑酮-5,Phen为邻菲罗啉]。通过元素分析、红外光谱等初步研究了这些配合物的组成和性质。     

稀土席夫碱邻菲咯啉三元配合物的合成及其生物活性研究

以稀土氯化物、席夫碱水杨醛缩苯丙氨酸和邻菲咯啉为配体,在无水乙醇溶液中反应,制备了一类新型稀土三元配合物,通过元素分析、摩尔电导、核磁共振、红外光谱、拉曼光谱,确定了该配合物的化学组成:RE(L)( Phen) Cl (H2O)(RE= Ce3 ,Sm3 , Eu3 ,Y3 ,Gd 3 ;L=席夫碱水杨醛缩苯丙氨酸;Phen=邻菲咯啉).通过抗菌实验对其抑菌效果进行研究,结果表明配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及白色念珠菌都有较强的抑制作用,抗菌谱广;用流式细胞检测法对配合物使癌细胞凋亡能力做了初步研究,证明其具有使癌细胞凋亡的效果.     

Nd/Dy掺杂-L-谷氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成及其电化学性质

在乙醇-水溶液中,水浴60℃合成了一系列不同配比的稀土掺杂(Nd/Dy)-L-谷氨酸(L-Glu)-邻菲啰啉(Phen)三元固体配合物。利用元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、热重差热分析等表征,推测出配合物组成为[Nd_xDy_(1-x)(L-Glu)_3Phen]Cl_3·nH_2O。通过荧光光谱对配合物的发光特性进行了探讨,当Nd和Dy掺杂比达到1∶3时,配合物荧光强度最大。最后通过循环伏安法对配合物的电化学活性进行了研究,设定扫描电位-0.30~-0.80V(vs.SCE),五种配合物在HAc-NaAc缓冲溶液(pH约6.0左右)中均表现出电化学活性,电化学活性中心是RE3+,电化学行为是准可逆的,配合物还原峰电流与扫描速度及浓度呈现出递增关系。     

铒(Er)-L-组氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成与性质

在乙醇介质中,合成了铒(Er)-组氨酸(L-His)-邻菲啰啉(Phen.H2O)三元稀土配合物,利用摩尔电导率、络合滴定分析、元素分析、红外光谱(IR)和热重-差热(TG-DTA)等分析测试,推测配合物的化学组成为:[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O。初步研究了配合物的电化学性质和生物活性;其中稀土配合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌、革兰氏阳性枯草芽孢杆菌都有较好的抑制作用,特别是对革兰氏阴性菌大肠杆菌抑制效果更好。并通过循环伏安测定了配合物在铂盘工作电极上的电化学行为,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈6.0)中ErCl3.6H2O和配合物{[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O}在-0.3 V～-1.0 V(vs.SCE)电位范围内均表现出电化学活性,配合物的电化学活化中心是Er3+,该配合物为准可逆体系,且配合物的还原峰电流与浓度和扫描速率呈现递增关系。     

杂化材料Eu(Phen)2Cl3/MCM-41的荧光性能及热稳定性研究

采用超声波辅助,将稀土配合物Eu(Phen)2Cl3装入中孔分子筛MCM-41孔道,合成了不同组装量的杂化材料Eu(Phen)2Cl3/MCM-41。运用XRD、N2吸附-脱附、FTIR、荧光光谱等手段对杂化材料进行了表征,研究表明稀土配合物已进入分子筛孔道,且随着配合物嵌入量的增加,杂化材料的荧光发射也逐渐增强。当Eu(Phen)2Cl3的组装量达到饱和(7.17%)时,其荧光强度最大。与纯配合物Eu(Phen)2Cl3相比,Eu(Phen)2Cl3/MCM-41的热稳定性提高了约100°C。     

N,N′,N″-三(2-羟基-1-萘酚醛)胺稀土配合物的合成及其荧光性能的初探

预先制备了N,N′,N″-三(2-羟基-1-萘酚醛)胺作为配体(L),然后向含配体L的乙醇-二氯甲烷溶液中加入含稀土硝酸盐晶体RE(NO3)3.6 H2O(RE=La3+,Sm3+,Y3+,Tb3+,Ce3+,Eu3+)的乙醇溶液,合成稀土配合物。利用核磁共振法、元素分析法、摩尔电导法、红外光谱法及差热-热重法对稀土配合物的结构进行表征。结果表明:稀土配合物的结构为RE(NO3)3.L.4 H2O。采用荧光技术对稀土配合物的性能进行了研究,结果表明:在pH值约为7的介质中,以二甲亚砜(DMSO)为溶剂,稀土配合物浓度为1.0×10-4mol.L-1时,铽(Ⅲ)配合物有较强的特征荧光发射,铕(Ⅲ)配合物只表现了微弱的特征荧光发射,其他稀土配合物没有特征荧光发射。     

稀土-赤霉素配合物的合成与光谱表征

为了研究稀土与赤霉素的相互作用及其生物效应,在乙醇溶液中合成了两种新型稀土(Sm,Dy)-赤霉素(GA3)配合物,并对其进行了元素分析、质谱、紫外光谱、红外光谱、差热分析等表征。结果表明:配合物的组成为RE(GA3-)2Cl.6H2O(RE:Sm3+,Dy3+),镝-赤霉素配合物的热稳定性略高于钐-赤霉素配合物的。所得的两种配合物均易溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇,不溶于水和丙酮中。     

RE（Ⅲ）—ADP,RE（Ⅲ）—AMP配合物的合成及物性研究

首次合成了具有生物活性的系列配合物RE(Ⅲ)-ADP(稀土-腺苷二磷酸)和RE(Ⅲ)-AMP(稀土-腺苷-磷酸)(RE=Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu),根据红外、紫外、荧光、X射线衍射、元素分析、络合滴定等分析结果,研究了[RE(Ⅲ)(ADP)(H_2O)_3]和[RE(Ⅲ)(AMP)_2(H_2O)_4]H两个系列配合物的化学组成和性质。     

小檗碱与稀土硝酸盐二元配合物的合成、表征及抑菌作用

合成具有抑菌活性的稀土配合物,筛选具有抑菌活性的中药成分做有机配体合成稀土配合物.在乙醇溶液中合成了八种小檗碱与稀土硝酸盐的二元配合物,采用元素分析、红外光谱、差热-热重和X射线衍射等方法进行表征,确定配合物的化学组成为RE(NO3)3(B)3(RE=La3+,Sm3+,Nd3+,Dy3+,Pr3+,Y3+,Ce3+,Gd3+;B=C20H18NO4).研究了稀土配合物的抑菌活性,结果表明稀土配合物的抑菌效果较单独的稀土硝酸盐和小檗碱好.     

实验室的认可和质量管理体系的建立与运行

简要介绍了实验室认可的发展情况，开展实验室认可的必要性，实验室的质量管理体系的建立、运行及认证认可。     

酚醛冠醚共缩聚物的合成与性能

用2,6-二羟甲基-4-苯基苯酚分别与二苯并-18-冠-6(2B18C6)、二苯并-24-冠-8(2B24C8)、二苯并-30冠-10(2B30C10)、苯并-15-冠-5(B15C5)、苯并-18-冠-6(B18C6)缩聚合成了五种酚醛型冠醚共聚物。我们用聚冠醚的氯仿溶液萃取苦味酸碱金属盐水溶液,研究了它们对金属离子的络合性能。结果表明,聚冠醚(PB15C5)和(PB18C6)的萃取能力和选择性显著优于相应的单冠醚。     

冠醚共缩聚物的合成与性能（Ⅱ）

采用２，６－二羟甲基苯酚类化合物分别与单苯并冠醚（Ｂ１５ＣＳ、Ｂ１８Ｃ６）和Ｍ苯并冠醚（２Ｂ１８Ｃ６、２Ｂ２４Ｃ８、２Ｂ３０Ｃ１０）在酸催化下缩聚，合成了两个系列冠醚共缩聚物．这些聚合物Ｍ＝１２００—４５００，可溶于氯仿等溶剂，萃取性能和络合选择性均有所提高．作为树脂使用，动态吸附容量为０．０５—０．１５ｍｍｏｌ／ｇ，并有较好的色谱特性．     

4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚及共聚物的表征研究

本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph_3P)_2PdCl_2为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量(?)_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1~0.5。cm~(-1.5),当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。     

芴与噻吩发光共聚物的合成及其电致发光性能

采用Suzuki偶合方法合成出了一系列新型的 9,9 二辛基芴 (DOF)和噻吩 (Th)的共聚物 .其中 ,DOF与Th的投料比 (摩尔比 )分别为 95∶5 (PTF5 )、90∶1 0 (PTF1 0 )、85∶1 5 (PTF1 5 )、70∶3 0 (PTF3 0 )、5 0∶5 0 (PTF5 0 ) .所有的聚合物均可溶于常用的有机溶剂 ,如THF,CHCl3等 ,其分子量在 60 0 0～ 5 3 0 0 0之间 .当在聚芴主链中引入噻吩后 ,其发光波长发生了红移 ,最大发光波长由PTF5时的 490nm红移到PTF5 0时的 5 41nm .随着聚芴主链中噻吩含量的增加 ,最大电致发光和光致发光效率都逐渐降低 由这些聚合物所制得的器件 ,最大电致发光效率为PTF5和PTF1 0的 0 45 %.由此表明 ,在聚芴主链中引入少量的低带隙单体噻吩可以调节聚芴的发光颜色及发光效率     

聚壬酰胺的制备纺丝及结构与性能测定

9-氨基壬酸系从癸二酸经单酯化、氨化和Hofmann重排制得。该单体以10克规模在玻璃管中和以4公斤量在15升聚合釜中,于260℃聚合成聚壬酰胺。聚合物在288℃纺丝,120℃牵伸,得到尼龙-9纤维。测定了聚合物和纤维的结构和多种性能。     

硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究

以工业品硝基胍为基体,经热过滤、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥、平衡水分等步骤,制备了硝基胍标准物质。采用高效液相色谱法测试了主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并采用方差分析法进行均匀性、稳定性评价。实验结果表明,硝基胍标准物质纯度为99.89%,均匀性良好,稳定性在1年以上,已达到标准物质的技术指标要求。     

4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚及共聚物的表征研究

 本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph₃P)₂PdCl₂为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量M_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1^0.5。cm^-1.5,当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。     

冠醚共缩聚物的合成与性能（Ⅱ）

采用２，６－二羟甲基苯酚类化合物分别与单苯并冠醚（Ｂ１５Ｃ５、Ｂ１８Ｃ６）和二苯并冠醚（２Ｂ１８Ｃ６、２Ｂ２４Ｃ８、２Ｂ３０Ｃ１０）在酸催化下缩聚，合成了不同两个系列冠醚共缩聚物，这些聚合物Ｍ＝１２００－４５００，可溶于氯仿等溶剂，萃取性能和络合选择性均有所提高。作为树脂使用，动态吸附容量为０．０５－０．１５ｍｍｏｌ／ｇ，并有较好的色谱特性。     

升华热量热计的建立和有机氯化物的蒸发热和升华热的测定

本文参照Wads设计的蒸发热量热计建立一升华热量热计。利用此升华热量热计和LKB8700蒸发热量热计, 测得如下化合物在298.15 K 时的蒸发焓和升华焓为: 化合物 升华焓(kJ mol~(-1)) 蒸发焓(kJmol~(-1))水 43.72±0.18正癸烷 51.21±0.25萘 73.26±0.921,2,3-三氯苯 75.14±0.751,2,4-三氯苯 55.06±0.501,3,5-三氯苯 72.68±0.50