2006年实施的国家标准分析方法

标准号标准名称替代标准实施日期GB/T3884.11-2005铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法2006-01-01GB/T8151.15-2005锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法2006-01-01GB/T8151.16-2005锌法精矿化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱2006-01-01GB/T6730.59-200     

用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究

分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求？根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能？从上述两个角度进行了研究。研究结果表明：土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。     

国家标准方法中砷化氢发生装置的改进

GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》银盐法(仲裁法)中的砷化氢发生装置,加锌口是直通发生器的磨砂塞子口(图1)。GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷测定》银盐法中的砷化氢发生装置无加锌口,直接从导气口加锌粒(图2)。在测定饲料或食品中砷含量时,采取放进锌粒后马上塞上塞子,以防止气体逸出。图1 GB/T 13079-2006中砷化氢发生装置Fig.1 GB/T 13079-2006hydrogen arsenide generator     

液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中,由于其高度脂溶性,并且挥发性较强,可以抑制人体中枢神经系统,从而表现为严重的神经系统症状,四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性,因此,大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。我国在GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定了饮用水源地水质中的四乙基铅含量不得大于0.1μg·L~(-1),但是该标准中提供的检测方法来源于GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法》,该法采用双硫腙比色法进行分析,操作相当繁琐,精密度很难控制,干扰非常大,经常出     

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。     

ISO方法与常规方法测定茶叶中茶多酚总量及儿茶素组分上的差异比较

分别采用ISO方法和常规分析方法(GB/T 8313-2002等)分析了茶叶中茶多酚总量以及儿茶素组分.采用GB/T 8313-2002测定的绿茶、白茶、鸟龙荼和红茶茶样中的茶多酚总量数值分别是采用ISO 14502-1:2005(E)方法的1.43、1.47、1.46和1.72倍;而采用ISO 14502-2:20Q5(E)方法测定的儿茶素总量数值明显高于文中所采用的其它两种分析方法所得的测定数值,采用ISO 14502-1:2005(E)方法测定的绿茶、白茶、乌龙茶和红茶茶样中的儿茶素总量数值分别是采用的方法2#(茶汤提取方法参照GB/T 8313-2002)的1.53、1.46、1.24和1.04倍.该研究为不同文献中采用不同方法测定的茶多酚总量和儿荼素组分之间的比较提供了初步依据.     

ICP-OES内标法测定地质勘查石膏样品中氧化钙和三氧化硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质勘查石膏样品中氧化钙和三氧化硫,样品经2 mol/L盐酸溶解,以钇元素作为内标物在线加入。用国家一级标准物质对精密度及准确度进行验证,6次测定相对标准偏差为0.16%~0.34%;相对误差为-0.50%~0.20%;与化学分析方法结果对照,相对偏差为-0.42%~0.38%,满足DZ/T0130.3-2006对准确度及精密度的要求。     

13项食品及相关产品领域国标征求意见

正2018年10月15日,国家标准委发布通知,对《啤酒》等13项食品及相关产品领域国家标准(报批稿)征求意见。其中《葡萄酒、果酒通用分析方法》按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草,代替GB/T15038-2006,与GB/T15038-2006相比主要变化如下:增加了总糖和还原糖测定方法液相色谱法、费林试剂-间接碘量点位滴定、费林试剂-间接碘量     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中百菌清的含量北大核心CSCD

百菌清被广泛应用于蔬菜、果树、豆类、水稻、小麦等热带农作物及森林多种作物病害的防治,对作物的真菌病害有良好的预防作用.国家标准GB 3838-2002《地表水环境质量标准》已将其列为应用水源地的测定项目之一,GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和GB 3838-2002中对百菌清规定的统一限值是0.01 mg·L^(-1),同时规定的分析方法的检出限为0.0004 mg·L^(-1).     

铝土矿中三氧化二铝分析方法的改进

<正>铝土矿中三氧化二铝的测定采用标准GB/T3257.1-1999[1],用EDTA滴定法测定氧化铝含量,方法如下:试样经碳酸钠-硼酸或氢氧化钠熔融分解,热水浸取,盐酸酸化,用铜试剂-三氯甲烷萃取或在EDTA存在下用氢氧化钠分离除去铁和钛等干     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的含量

按照HJ/T 55或GB/T 16157的相关规定,用固定量0.12mol·L~(-1)盐酸溶液吸收采集固定污染源废气中三甲胺。分取样品溶液10.00mL,移至顶空瓶中,加入氯化钠3.2g和硫酸钾1.0g,并用微量注射器加入质量分数为50%的NaOH溶液500μL和氨水100μL,立即密封顶空瓶,在顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min的条件下进行顶空采样。选择CP-Volamine石英毛细管色谱柱进行三甲胺及其他5种研究的脂肪胺类化合物的定量分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。分别按HJ/T 55及GB/T 16157规定的方法各取三甲胺标准气体20L,分别进行7组平行试验,测得前一采样方法的检出限[t_(n-1,0.99))×s]为0.004mg·m~(-3),后一采样方法的检出限[t_(n-1,0.99))×s]为0.02mg·m~(-3)。另取高浓度(0.510μmol·mol~(-1))、中浓度(0.102μmol·mol~(-1))及低浓度(0.010 2μmol·mol~(-1))等3种浓度的三甲胺标准气体,按规定方法采样并分析6次,计算得三甲胺的回收率在90.1%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%～6.7%之间。应用此方法分析实际样品,测定结果表明该方法能满足国家标准GB 14554-93及天津市和上海市两地方标准对恶臭污染物排放的规定,并配合上述标准的执行。     

微波适用塑料食品保鲜膜/袋组分的总迁移量测定方法的对比

从超市选购15种微波适用塑料食品保鲜膜或袋作为样品,应用EN 1186-13-2002和GB/T 5009.156-2003两种标准方法中所述方法对样品在存放脂肪类食品时其组分迁移至食品中的总量做了测定。试验中用橄榄油和正己烷作为模拟食品,GB/T标准方法的检测结果表明:15种样品均属合格产品,而EN标准方法的检测结果表明在此15种样品中有4种属不合格,其合格率为73.3%。为探究两种方法所得结果存在差异的原因,采用红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)及热失重法(TG)3种测试方法对上述样品作进一步研究。结果发现不合格的样品中含填料较高。此外,EN标准方法中所采用的样品预处理条件与实际使用情况更为接近。     

液相色谱法测定三聚氰胺定性方法研究

自从三鹿婴幼儿乳粉中查出三聚氰胺事件以来,国家相继颁布了检测三聚氰胺的标准GB/T 22388-2008[1]和GB/T 22400-2008[2],全国各地质监机构和相关有资质的检验机构对市场流通及企业生产的乳制品进行了全面检查.     

影响红外吸收法测定钢中超低碳含量稳定性的因素对比研究

在国家标准GB/T 20126-2006的基础上,讨论了影响测定超低碳钢中碳含量稳定性的几点因素。认为试样表面碳,主要是表面化合碳对测定钢中超低碳有较大影响,该部分可通过采用预加热的方式进行消除,同时也讨论了样品制备、坩埚及助熔剂对测定结果的影响。结果显示,严格按照国标GB/T 20126-2006所述的预处理方式,可最大程度的减小测定钢中超低碳含量时的波动性。     

减少禁用偶氮染料复检次数方法的探讨

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检出率低而苯胺检出率较高,常规的先采用GB/T17952检测并筛查4-氨基偶氮苯后采用GB/T23344确证的检测模式,样品复检率高的现状,提出了先采用GB/T23344同时筛查23种禁用芳香胺,再用GB/T17952进行准确定性定量的检测模式。对37个偶氮染料阳性样品进行了两种相反检测模式的实验对比。结果表明,采用提出的检测方法未出现漏检,检出结果是常规检测模式的3.8%~126.9%。对比常规筛查模式,该方法可以节省6%~14%的重复检测次数,可为纺织品中禁用偶氮染料的日常检测提供参考。     

印染废水的电化学深度处理及回用研究

针对印染废水水质特性,在PbO₂/Ti阳极、不锈钢板阴极的电解反应器中研究了电化学氧化对印染废水生化出水的处理效果. 试验结果表明,电氧化工艺可以实现化学需氧量（Chemical Oxygen Demand,COD）、氨氮和色度的同步去除. 在电流密度10 mA·cm^-2时电解60 min,废水中COD、氨氮、色度、氯离子浓度以及pH值等指标均可达到GB/T 19923-2005《城市污水再生利用工业用水水质》中工艺与产品用水标准,电流效率达45.6%,吨水能耗4.1 kW·h.     

铝合金衬环压片-X射线荧光光谱法测定铝箔中8种元素的含量

<正>目前,铝合金产品化学成分的分析主要依据GB/T 7999-2015[1]和GB/T 20975-2008[2]。前者是铝合金产品分析的首选方法;后者是铝合金产品化学分析的仲裁方法,适用范围较广,准确性高,然而试样前处理工序较多,耗费时间。对于厚度较小的铝箔样品,国家标准中也没有指明具体的制样方法。如果采用火花放电原子发射光谱法进行直接     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

相同光程吸收池的红外光谱法同时测定绝缘油结构族组成和T501抗氧化剂的含量北大核心CSCD

根据标准GB/T 7602.3-2008和DL/T 929-2018,采用傅里叶变换红外光谱仪,分别用光程为0.1 mm和0.5 mm的KBr吸收池测定绝缘油结构族组成和T501抗氧化剂含量,对检测结果的差异性进行分析。结果表明:两种光程吸收池测定绝缘油的结构族组成结果符合DL/T 929-2018的再现性要求,并且不存在显著性差异,而0.5 mm光程吸收池测得的芳香烃和烷链烃的吸光度更大,适用于绝缘油结构族组成的准确测定;两种光程吸收池测定绝缘油中T501抗氧化剂含量结果偏差较大,不符合GB/T 7602.3-2008的再现性要求,而0.5 mm光程吸收池测得的T501抗氧化剂的峰形较好,无吸收干扰,适用于绝缘油中T501抗氧化剂含量的测定,并且采用峰面积定量所得结果的再现性相对较好。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8～1.000,检出限为9.31～129.1μg·g~(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。