冷原子吸收光度法测定出口锌精矿中汞

出口锌精矿中,汞作为有害成分加以限制,国标GB815—87尚未建立测汞的标准方法.建立锌精矿中汞的测定方法,是出口商品检验的需要.有色金属矿石中汞的测定方法,早期采用的比色、容量和比浊法已被淘汰,近年来采用的原子荧光法因受仪器条件的限制也难以推广.为此,本文用冷原子吸收光度法测定锌精矿中汞.该法测定范围宽,回收率高,能满足锌精矿中微量汞的测定要求.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂F-732型测汞仪氯化亚锡溶液:100g·L~(-1)汞标准溶液:lmg·ml~(-1),称取二氯化汞(AR)     

直接测汞仪快速测定鱼粉中的汞含量

建立了直接测汞仪快速测定鱼粉中汞含量的方法,通过热分解-金汞齐反应-冷原子吸收光谱进行总汞分析,无需进行样品前处理。鱼粉中汞含量的测定是根据国标GB/T13081-1991方法,样品需要进行酸消解,在强酸中加还原剂将汞离子还原成元素汞,采用"冷原子吸收法"进行测定,其前处理需消耗大量的试剂,消化回流时间长、易损失。比较了两种方法测定的结果,发现无显著性差异。该方法可直接测定鱼粉中汞的含量。     

冷原子吸收法测定锌精矿中的汞

采用冷原子吸收法测定出口锌精矿中汞,完善了国家标准锌精矿化学分析方法没有汞的测定方法之不足,该法测定范围为０．０５－０．３０μｇ／ｍｌ,回收率为９９．６％－１０６．５％,变异系数为１．８１％－３．０２％,能满足微量汞测定要求。     

国家标准分析方法

[164-034⑤]GB/T12689.1～12689.14—90 锌及锌合金化学分析方法中国标准版,标准规范·冶金类,国家技术监督局发布,大16开,80千字,52页,平装,估价:3.25元。1991年6月出版,书号:5066·1-8066。《锌及锌合金化学分析方法》是一部标准合订本,包括GB/T12689.1—90至GB/T12689.14—90共14项化学分析标准。分别规定了锌及锌合金中铝、铜、铁、砷、硅、锡、镁、铅、锑、镉含量的测定方法;适用于锌及锌合金中上列各     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

原子捕获火焰原子吸收光谱法测定无铅汽油中铅

采用双缝式原子捕获石英管在火焰原子吸收光谱仪上测定无铅汽油中铅含量 ,探讨了原子捕获的机理 ,研究了捕获的时间乙炔流量等测试条件。试验表明 ,方法的灵敏度比GB/T80 2 0 .6 5～ 6 7- 1998中火焰原子吸收光谱法提高了 4倍 ,能测定无铅汽油中 μg·L- 1级的铅含量     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

催化分光加入标准法测定废水中痕量汞的研究

研究催化分光光度法测定水中痕量汞(Ⅱ)的各种干扰因素及消除方法.建立用于测定多组分共存水样中痕量汞(Ⅱ)的催化分光光度加入标准法.以催化分光光度加入标准法测定废水中痕量汞(Ⅱ),其线性范围为3.0×10-3~8.0×10-2mg/L,加标回收率97.79%~102.78%,相对标准偏差(RSD)为0.116%,测定结果与原子吸收光谱法相同.     

装饰用焊接不锈钢管镍含量的快速测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法快速测定装饰用焊接不锈钢管的镍含量,测定波长为232.0nm。试验数据表明,本法对样品测定结果的相对标准偏差小于4％,在国家标准GB／T223、25-1994方法规定的重复性范围内,对标准样品测定结果与国标法测定结果的偏差满足规定要求。检测耗时约是GB／T223.25-1994方法的1／5。本方法是一种实用、高效、准确地测定装饰用焊接不锈钢管中镍含量的方法。     

国家标准方法中砷化氢发生装置的改进

GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》银盐法(仲裁法)中的砷化氢发生装置,加锌口是直通发生器的磨砂塞子口(图1)。GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷测定》银盐法中的砷化氢发生装置无加锌口,直接从导气口加锌粒(图2)。在测定饲料或食品中砷含量时,采取放进锌粒后马上塞上塞子,以防止气体逸出。图1 GB/T 13079-2006中砷化氢发生装置Fig.1 GB/T 13079-2006hydrogen arsenide generator     

火焰原子吸收光谱法测定炭末中银

炭末中银的准确测定对于其金属平衡和贸易结算具有重要意义。采用硝酸-硫酸体系除碳分解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定炭末中银的方法。在最优的实验条件下,银质量浓度在0.30~3.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL。干扰试验表明,根据炭末中干扰元素含量,在载金炭国家标准物质中加入一定量的共存元素,共存元素不影响银量的测定。实验方法用于测定实际炭末样品中银,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.91%~3.4%,且结果与《GB∕T 29509.2-2013 载金炭化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法》方法测定结果一致。按照实验方法测定了4个载金炭标准样品中银,结果与标准值吻合。准确度和精密度符合实际生产需求,可用于炭末中银的测定。     

蒸馏法测定一次性筷子中二氧化硫浸出量的不确定度评定

依照GB 19790.1-2005,GB 19790.2-2005和GB/T 5009.34-2003(第二法),选取含量接近法规限值的代表性样品,从基准物质和标准滴定溶液溯源,探索测定一次性筷子中二氧化硫浸出量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.0043.     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定面粉中铁锌

提出了一种新的原子吸收光谱法,即悬浮液进样火焰原子吸收光谱法,并用于面粉中铁锌的测定。将面粉配制成悬浮液,直接喷入空气－乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。方法简便快速。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水（1＋1）溶解,以盐酸（5%）为载流,氯化亚锡（200g/L）溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

纯铜中痕量铋的光度测定法

痕量铋在纯铜中是一项必须测定的有害杂质。按技术规范规定,其含量应小于0.002％。在早期的分析方法中光度法占了主导地位,如硫脲法、碘化钾法及二甲氧马钱子碱法等均被采用于以前的标准方法中(如GB4103.7、GB5121.6和GB8002.11)。但是这些方法或因灵敏度不够,或因显色剂具有毒性,在新的铜及铜合金化学分析方法国家标准(GB/T5121—1996)中只列入原子吸收光谱法。鉴于光度法在日常分析中仍然需要,本工作提出了一种不用剧毒试剂,操作简捷,易于掌握且结果准确的痕量铋光度测定法。许多卤素取代的不对称变色酸双偶氮类试剂已被接受为测定铋的优良显色剂。 本文选用一种较易购得的均三溴偶氮胂作为显色剂,并应用于纯铜分析。     

氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞

介绍用氢化物发生-冷原子吸收光谱法在重铬酸钾-硝酸溶液存在下测定化妆品中汞的含量。方法空白值低、灵敏、准确、精密度好，特别适合于化妆品中汞的测定。