RE（Ⅲ）与5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁及其衍生物的配合物稳定常数

采用ｐＨ－电位滴定法研究了乙醇溶液中ＲＥ（Ⅲ）与新型荧试剂Ｈ２Ｌ［５－（２＇－羧基苯偶氮）］绕丹宁（Ｂｒ－ＲＡＣＰ）、５－（４＇－氯代－２＇－羧基苯偶氮）绕丹宁（Ｃｌ－ＲＡＣＰ）、５－（４＇－溴代－２＇－羧基苯偶氮）绕丹宁定常数大小为ＲＡＣＰ＞Ｃｌ－ＲＡＣＰ＞Ｂｒ－ＲＡＣＰ。而与Ｎｄ（Ⅲ）的累积生成常数ｌｇβｍｌｈ随原子序数Ｚ增大时，研究了浓度对ｌｇβｍｌｈ的影响，测定了１５种稀土与ＲＡＣＰ的ｉｇ     

新荧光试剂—3—邻甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的荧光性质研究

本文报道新荧光试剂－３－邻甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氮）绕丹宁（３ＯＭＲＡＣＰ）的荧光特性，建立了荧光分析测定铜的方法，在ｐＨ５．６时，３ＯＭＲＡＣＰ与铜（Ⅱ）形成螯合物，并在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０．１～４．０×１０＾－２μｇ／ｇ范围内呈线性关系，检测限达５×１０＾－４μｇ／ｇ。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

稀土（Ⅲ）（4＇－溴－5＇－硝基苯并－15－冠－5）配合物的制备与表征

在乙腈和丙酮介质中合成了６种轻稀土硝酸盐与４＇－溴－５＇－硝基苯并－１５－冠－５（Ｌ）的固体配合物，经元素分析确定其组成为ＲＥ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ（ＲＥ＝－Ｌａ～Ｎｄ），Ｓｍ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·Ｈ＿２Ｏ和Ｅｕ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·ＣＨ＿３ＣＮ·４Ｈ＿２Ｏ，并进行了ＩＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ、摩尔电导及Ｘ－射线粉末衍射物相分析等表征，探讨了冠醚苯基上引入双取代基（－Ｂｒ，－ＮＯ＿２）后对稀土离子配位作用的影响．     

新荧光试剂3－对甲苯基－5－（2’－羧基苯偶氮）绕丹宁的合成及荧光光度法测定蚕丝制品中痕量铜的研究

本文报道了新荧光试剂３－对甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氨）绕丹宁（ＰＭ－ＰＲＡＣＰ）的合成。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了其结构，研究了其荧光性质。在ｐＨ５．６时，该试剂与Ｃｕ￣（２＋）形成稳定的荧光螯合物，且在λ＿（ｅｘ）／λ＿（ｅｍ）＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光。其荧光强度与Ｃｕ￣（２＋）的浓度在０～１．６μｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系，检测限为５×１０￣（－４）μｇ／ｇ。已用于痕量铜（Ⅱ）的荧光分光光度法测定。测定了蚕茧、蚕丝和丝绸中的痕量铜，结果满意。     

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。     

尿素－NaBr－KBr熔体中钴及稀土－钴的电沉积

稀土－钴合金具有许多优异性能,可用于制作磁性、磁光…等功能材料。日本学者研究了在有机电解液中电沉积Ｃｏ－Ｇｄ薄膜,未见前人研究低温熔盐体系中电沉积稀土合金的报道。尿素－（７９ｍｏｌ％）－ＮａＢｒ（１９．５ｍｏｌ％）－ＫＢｒ（１．５ｍｏｌ％）的熔点为５１℃,可在１００℃左右下作为电解介质。在尿素熔体中加入ＢａＯＡｃ,能增加Ｃｏ￣（２＋）还原为Ｃｏ的阴极极化。因此选择１００℃的尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－ＮａＯＡｃ作为本底熔体,研究Ｃｏ￣（２＋）的电还原,镧、铽、镝、铥各自与钴的电解共沉积。在所研究的熔体中,Ｃｏ￣（２＋）一步不可逆还原为Ｃｏ。测定Ｃｏ￣（２＋）＋２ｅ＝Ｃｏ反应的传递系数α为０．４５,Ｃｏ￣（２＋）在熔体中的扩散系数为２．５×１０￣（－６）ｃｍ￣２·ｓ￣（－１）。稀土离子还原为稀土金属的电位很负,以致在本底熔体分解前未出现阴极波。但在含ＣＯＣｌ＿２熔体中加入ＲＥＣ＿３（ＬａＣｌ＿３、ＴｂＣｌ＿３、ＤｙＣｌ＿３、ＴｍＣｌ＿３）,使钴的析出电位向正方移动,而且阴极电流增大,因而有可能发生ＲＥ（Ｌａ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｔｍ）与Ｃｏ的诱导共沉积。在尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－ＮａＯＡｃ－ＣｏＣｌ＿２－ＲＥＣｌ＿３熔体     

苯偶氮罗丹宁类显色剂的合成及其与铜的显色反应

报道５－（４＇－氯－２＇－羧基苯偶氮）罗丹宁（２），５－（４＇－溴－２＇－羧基苯偶氮）罗丹宁（３）和５－（４＇－碘－２＇羧基苯偶氮）罗丹宁（４）的合成及在水溶液中的离奶常数Ｋ和Ｋ研究它们与铜的显色反应，在弱酸性时，３种显色剂与铜均形成配位比为２：１的配合物，２与铜的显色反应，当铜浓度在０～２．５μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用分光光度法测定了合金中铜的含量。     

Mo（Ⅵ）－PAN与Mo（Ⅵ）－PAR体系的极谱性质对比研究

本文比较了Ｍｏ（Ⅵ）－１－（２－吡啶基偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）与Ｍｏ（Ⅵ）－４（２－吡啶基偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）的极谱性质，讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点，以求得在选择络合剂时的感性和理性认识．本文还报道了Ｍｏ（Ⅵ）－ＰＡＮ－ＫＢｒＯ３吸附催化波体系，最佳实验条件，０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－－ＮａＡｃ，ｐＨ＝４．６，０．０１ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３，２．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ．峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），检出限１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～６×１０－７ｍｏｌ／Ｌ     

固相配位化学反应的研究LXⅧ．2－氨基嘧啶与Cu（Ⅱ）盐的固－固相化学反应

室温或近室温条件下，２－氨基嘧啶（ＡＰ）与４种铜（Ⅱ）盐ＣｕＣｌ＿２·２Ｈ＿２Ｏ、ＣｕＢｒ＿２、ＣｕＳＯ＿４·５Ｈ＿２Ｏ、ＣｕＡｃ＿２·Ｈ＿２Ｏ发生固－固相化学反应，生成３类不同配位比（Ｃｕ／ＡＰ分别为２：２、１：１和１：２）的２－氨基嘧啶合铜配合物。用元素分析、碘量法、电感耦合等离子直读光谱（ＩＣＰ）、ＩＲ、ＸＲＤ、ＵＶ、ＥＳＲ等方法表征了固相反应产物。不同阴离子铜盐的结构是影响固相反应的主要原因。讨论了固相反应的过程。反应沿晶格结构变化最小（活化能最低）的途径进行。     

Cu－Zn－Cr／Al_2O_3催化剂的XRD研究

Ｃｕ－Ｚｎ－Ｃｒ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂的ＸＲＤ研究解韫青，连业良（青岛建工学院分析检测中心，山东青岛２６６０３３）以Ａｌ＿２Ｏ＿３为载体的催化剂有广泛的用途，国内外有不少学者进付研究，卞国柱￣［１］研究了Ｋ－ＭｏＯ＿３／γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂的物种...     

铬（Ⅵ）与5－溴水杨基荧光酮的显色反应及应用

本文研究了Ｃｒ（Ⅳ）与５－溴水杨基荧光酮（５－Ｂｒ－ＳＡＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０ＫＨ＿２ＰＯ＿４－ＮａＯＨｉＬ冲溶液中，Ｃｒ（Ⅳ）与５－Ｂｒ－ＳＡＦ、ＣＴＭＡＢ形式稳定的三元络合物，其最大吸收波长为５７２ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．４２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｃｒ（Ⅳ）浓度在０～２．５μｇ／１０ｍＬ间服从比耳定律。用此法测定了环境水样中微量Ｃｒ（Ⅳ），获得满意结果。     

新显色剂5—（4—氯—2—羟基苯偶氮）罗丹宁与银（Ⅰ）显色反应的研究和应用

本报道了新显色剂５－（４＇－氯－２＇－羟基苯偶氮）罗丹宁的合成及其光度法测定银的条件，在ｐＨ＝５．０的缓冲介质中，该显色剂与银形成黄色络合物，其络合比为Ａｇ（Ｉ）：Ｒ＝１：２，摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，用拟定的方法测定阳极泥，废定影液中银的含量，结果满意。     

4－氨基－3，5－二甲基－1，2，4－三唑水杨亚胺合铜〔Ⅱ〕配合物合成及其单晶结构

４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑（ＴＺ）与水杨醛缩合形成４－（邻羟苯基亚甲基）－亚胺－３，５－二甲基－１，２，４－三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱（ＳＡＴＺ），该Ｓｃｈｉｆｆ碱与Ｃｕ（ＣｌＯ＿４）＿２·６Ｈ＿２Ｏ形成配合物Ｃｕ（ｓａｔｚ）＿２·６Ｈ＿２Ｏ，分子式为Ｃ＿（２２）Ｈ＿（２２）ＣｕＮ＿８Ｏ＿２·６Ｈ＿２Ｏ。经Ｘ射线晶体结构分析表明，晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｃ，Ｚ＝２，α＝８．２０２（１），ｂ＝１９．５６９（４），ｃ＝８．９７２（８）Ａ，β＝１０７．７２°（２），Ｖ＝１３７１．８（５）Ａ３，Ｄｃ＝１．４６ｇ／ｃｍ￣３，μ＝０．８５３ｍｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝６３０，Ｒ＝０．０５１，Ｒ＿ｗ＝０．０６２。分子中２个偶氮甲碱（－Ｃ＝Ｎ－）中　　　的Ｎ原子及２个酚氧原子与中心Ｃｕ原子形成规则的菱形平面结构。     

三环己基锡O，O＇－二（4－氯苯基）二硫代磷酸酯和二丁基锡双［O，O＇－二（4－甲基苯基）二硫代磷酸酯］的分子和晶体结构

三环己基锡Ｏ，Ｏ＇－二（４－氯苯基）二硫代磷酸酯（Ⅰ），Ｃ＿（３０）Ｈ＿（４１）Ｃｌ＿２Ｏ＿２ＰＳ＿２Ｓｎ，Ｍ＿ｒ＝７１８．３６，单斜晶系，Ｐ２＿１／ｎ，ａ＝１６．１５１（２），ｂ＝９．４１５（１），ｃ＝２２．９８７（３），β＝１０５．６９（１）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４１８ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０６３；二丁基锡双［Ｏ，Ｏ＇－二（４－甲基苯基）二硫代磷酸酯］（Ⅱ），Ｃ＿（３６）Ｈ＿（４６）Ｏ＿４Ｐ＿２Ｓ＿４Ｓｎ，Ｍ＿ｒ＝８５１．６６，单斜晶系，Ｐ２＿１／ｃ，ａ＝１２．２８４（４），ｂ＝９．８０７（１），ｃ＝３４．４７１（８），β＝９９．０２（２）°，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３７９ｇ·ｃｍ（－３），Ｒ＝０．０４２。化合物Ⅰ具有单分子的四配位变形四面体结构。其Ｓｎ－Ｓ（１）键长为２．５０１（２）；而Ｓｎ与Ｓ（２）的原子间距则为３．５９７；化合物Ⅱ具有单分子的六配位变形八面体结构，其Ｓｎ－Ｓ（１），Ｓｎ－Ｓ（２），Ｓｎ－Ｓ（３）和Ｓｎ－Ｓ（４）的键长分别为２．４９５（３），２．４９３（２），３．２４４（４）和３．２２８（３）。     

ErCl_3－MgCl_2－LiCl三元体系的液相限

ＥｒＣｌ＿３－ＭｇＣｌ＿２－ＬｉＣｌ三元体系的液相限彭绍琴，郑朝贵（北京大学化学系北京１００８７１）关键词ＥｒＣｌ＿３，ＥｒＣｌ＿３－ＭｇＣｌ＿２－ＬｉＣｌ三元体系，相图研究稀土熔盐相图对于了解稀土化合物的基本物理化学性质，从已知相图提取热力学数据，...     

新显色剂2－氯－5－羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉显色反应的研究

本文报道了新显色剂２－氯－５－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＣＤＡＡ）的合成。研究了在ｐＨ９．８硼砂－氢氧化钠介质中、在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下镉（Ⅱ）与ＣＣＤＡＡ形成稳定的红色配合物，λ＿（ｍａｘ）＝４８５ｎｍ，ε＿（１８５）＝１．２４×１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）、ｃｍ￣（－１），镉量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。本法灵敏度高，选择性好，已用于测定工业废水中微量镐（Ⅱ），结果满意。     

铜（Ⅱ）－聚丙烯酰胺和铜（Ⅱ）－聚乙烯醇配位聚合物的配位数

配位聚合物ＰＡＡｍ－ＣｕＣｌ＿２和ｃｕＣｌ＿２·２Ｈ＿２Ｏ的Ｃｕ￣（２＋）２ｐＸＰＳ谱上都有Ｓｈａｋｅ－ｕｐ峰，其与各自的Ｃｕ￣（２＋）２ｐ３／２肩峰或主峰距离ΔＥｓ２或ΔＥｓ分别为８．７和８．６ｅＶ；但配位聚合物Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＶＡ却无此峰．由此推定，前者的Ｃｕ￣（２＋）是以ｓｐ￣３杂化轨道接受ＰＡＡｍ４个链节单元Ｃ－Ｎ上Ｎ的孤对电子部分转移形成配位键；而Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＶＡ配位聚合物中的Ｃｕ￣（２＋）却以ｄｓｐ￣２杂化轨道接受ＰＶＡ４个链节单元侧基Ｏ的孤对电子部分转移，产生配位键，即Ｃｕ￣（２＋）与ＰＡＡｍ或ＰＶＡ的链节单元配位比均是１：４，此结果与电导率法测定ＰＡＡｍ－ＣｕＣｌ＿２的配位比相同．     

1，2－双（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）－1，2－苯二酮稀土配合物的合成与表征

用萃取法合成了１５种１，２－双（１＇－苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）－１，２苯二酮（ＢＰＭＯＰＰ，简作Ｈ＿２Ｌ）稀土配合物．元素分析确定其化学组成为ＲＥ＿２Ｌ＿３·ｎＨ＿２Ｏ．通过电子光谱、红外光谱、核磁共振谱、热谱、摩尔电导等进行了表征，并讨论了配合物的性质．     

新荧光试剂3—对甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的合成及荧光光度…

本文报道了新荧光试剂３－对甲苯基－５－（２＇－羧基苯偶氮）绕丹宁的合成。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了其结构，研究了其荧光性质。在ＰＨ５．６时，该试剂与Ｃｕ＾２＋形成稳定的荧光螯合物，且在λｅｘ／λｅｍ＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光。     

新试剂10－（2－羧基苯偶氮）－9－菲酚的合成及与铈显色反应的研究

本文研究新试剂１０－（２－羧基苯偶氮）－９－菲酚（简称ＣＡＰ）的合成，测定试剂的离解常数。研究了试剂ＣＡＰ与铈（Ⅳ）的显色反应。在表面活性剂ＯＰ存在下，光度法测定球墨铸铁中铈的含量，结果较满意。