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基于碱性介质中,在以铁氰化钾作为催化剂和发光剂,亚铁氰化钾作为发光抑制剂,无过氧化氢时,呋脲苄青霉素钠与鲁米诺能够直接发生化学反应,提出了快速测定呋脲苄青霉素钠的流动注射化学发光法。结果表明:在最佳条件下,呋脲苄青霉素钠浓度在6.5×10-6~8.0×10-4mol.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3×10-6mol.L-1,对浓度为5.0×10-4mol.L-1的呋脲苄青霉素钠标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为0.9%。以粉针剂样品为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在96.8%~98.3%之间。 相似文献
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本文报道树脂法从混合物中分离纯化邻硝基苯甲醛的方法。研究说明,通过伯胺树脂与醛的反应对邻硝基苯甲醛进行化学吸附,可以将邻硝基苯甲醛从含有邻硝基甲苯、邻硝基苯甲醛、邻硝基溴苄、邻硝基-α,α─二溴苄、以及邻硝基苄醇的混合物中有效地分离出来。 相似文献
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试验发现在5×10-3mol·L-1氢氧化钠溶液的碱性介质中,由高碘酸钾与鲁米诺之间的氧化还原反应所产生的化学发光的强度因苄青霉素的存在而明显增强,且其增强程度与苄青霉素的浓度在0.01~15.0 mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3σ)为1.0μg·L-1,基于此并应用了流动注射技术,提出了一种简便而快速的测定苄青霉素的方法.加入1.0 mg·L-1的苄青霉素标准溶液对此方法的精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=11)为1.0%.在3件针剂样品的基础上加入了3种不同浓度的苄青霉素标准溶液,对方法的回收率做了试验,所得结果在97.2%~102.0%之间. 相似文献
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邻苯二甲醛衍生荧光法测定牛奶中的苄青霉素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
长期饮用含高浓度苄青霉素残留的牛奶可带来严重的健康问题,建立一种可对其进行灵敏检测的方法是必要的.苄青霉素在酸性条件下的水解产物之一是青霉胺,与邻苯二甲醛衍生后可生成具有强荧光的1-硫代2-烷基异吲哚衍生物,据此建立了荧光分光光度法测定苄青霉素的新方法.在水解时间为1 h、衍生反应体系pH为10.0、衍生试剂用量为40 μL、衍生反应时间为15 min的最佳测定条件下,线性动态范围为2.0 ~500 μg/L,检出限为1.3 μg/L,样品的平均加标回收率为89.1%,方法可满足我国对牛奶中苄青霉素残留的限量要求. 相似文献
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对于通用型酚醛树脂和专用型酚醛树脂,其游离酚的分析方法通常采用容量法。但对碳素材料专用酚醛树脂,由于在生产时添加氯化苄对酚醛树脂进行改性,使树脂能浸润碳素材料的中心。这种树脂的生产过程控制和产品质量检验时,涉及游离酚、氯化苄和苄醇的分析测定,如果采用分别测定,其操作相当繁琐,准确性也不高。在常规方法蒸馏苯酚的过程中,氯化苄和苄醇也会被蒸馏出来,蒸馏出来的氯化苄和苄醇对苯酚的容量分析有干扰。在此基础之上,对氯化苄、苄醇和苯酚的蒸馏进行回收率测定,结果表明回收率满足要求。因此,本文建立了气相色谱法同时测定碳素材料专用树脂中的氯化苄、苄醇和苯酚的分析方法。即采用与容量分析方法一样的样品前期处理(酒精溶解样品、水浴蒸馏),使游离酚、氯化苄和苄醇同时与树脂分离后,采用气相色谱法测定。本方法使测定步骤简化,可用于氯化苄改性的专用酚醛树脂的科研和生产控制。 相似文献
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在稀HCl介质中,K3[Fe(CN)6]与阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等抗生素药物在加热条件下反应生成结合产物,会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强,并产生新的RRS光谱,5种反应产物的最大散射峰均位于330 nm附近。在一定的浓度范围内,不同的反应体系散射强度(∆I)与药物浓度成正比,反应具有很高的灵敏度,K3[Fe(CN)6]对5种药物的检出限分别在4.61至5.62 ng·mL-1之间。本文研究了RRS的光谱特征和适当的反应条件,并讨论了反应机理和散射增强的原因,还考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于胶囊、片剂和人血清及尿液中青霉素类药物的测定。 相似文献
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间二苄胍衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过间二苄氯衍生物和二甲酰胺钠的亲核取代及水解方便地制备了相应的间二苄胺. 后者与甲基异硫脲作用生成间二苄胍硫酸盐,经离子交换得到相应的间二苄胍盐酸盐. 相似文献
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对离子色谱法测定砷及其淋洗条件进行了考察,排除了大量无机阴离子对砷测定的干扰,并应用该法于青霉素残渣中As(Ⅴ)的测定。结果表明该法的分离度、重现性、线性响应方面均满足定量分析要求,结果令人满意。 相似文献
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KIO4-鲁米诺化学发光体系测定青霉素钠 总被引:1,自引:0,他引:1
在碱性介质中,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,青霉素钠对该体系有增强作用.在最佳的实验条件下,青霉素钠浓度与增强的发光强度成正比,线性范围为0.01~20μg/mL,检出限(3σ)为3.0 ng/mL,对1.0μg/nL青霉素钠进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%.方法已用于粉针剂、合成样品及尿样中青霉素钠的测定. 相似文献
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高效液相色谱法分离和测定九种头孢菌素的研究 总被引:4,自引:1,他引:3
头孢菌素(Cephamycin)是继青霉素之后自然界发现的第二类β-内酰胺抗生素,它除具有青霉素的优点外,还对青霉素酶稳定,临床反应较少。迄今在数以千计的半合成头孢菌素化合物中,已有数十种用于临床。常用的头孢菌素第一代有头孢氨苄(Cephalexin),头孢唑啉(Cefazolin),头孢拉定(Cephradine);第二代有头孢呋肟(Cefuroxime),头孢噻乙胺唑(Cefotiam);第三代有头孢塔齐定(Ceftazidime),先锋美他醇(Cefmetazole),头孢氨噻肟唑(Cefmenoxime)和头孢磺吡苄(Cefsulodin)等。 头孢菌素的含量(或效价)测定方法主要有生物法、碘量法、羟胺比色法、分光光度法和HPLC法。在上述方法中,除HPLC法能达到分离和定量的目的外,大都受同类物的干扰,专属性较差,而 相似文献
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采用毛细管区带电泳方法对抗心律失常新药氯苄律定及其合成前体盐酸黄连素和四氢黄连素进行了系统分离,以80mmol/L磷酸盐缓冲缓-乙醇为背景电介质,操作电压10KV,毛细管柱温25℃,电迁移进样4KV*6s,柱上230nm检测,盐酸黄连素、四氢黄连素、氯苄律定及内标物盐酸奎宁可在20cm*25μm涂层毛细管上6.0min之内实现基线分离。对优选的分离条件进行方法耐用性评价,其中乙醇含量和毛细管柱温显 相似文献