萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

希土元素之纸条反相分配层析法分离——Ⅰ.HDEHP-Na_2SO_4体系

本文中用二(2-乙代己基)磷酸酯(HDEHP)的甲苯溶液处理滤紙作为固定相,硫酸鈉的酸性溶液作展开剂(流动相),以紙条反相分配层析法分离希土元素、鈾和釷。找出展开剂的酸度在2.0N至pH 2—3之間,比移值随酸度而減小,达pH 2.75时,希土的比移值均为零。展开剂的pH在0.62—2.0之間能以不同程度分离自鑭至鏑之間的希土元素;而以0.5M硫酸鈉之1—2N硫酸溶液作展开剂,則得到自鏑至镥的不同比移值。展开剂中硫酸鈉浓度增大,鑭、鈽、銪、铽及其他希土的比移值亦增大。当硫酸鈉由0.01M增至1.0M,鑭的比移值由0.52增至0.94。紙条上的HDEHP量亦影响比移值;前者增大,則比移值減小。此外,尚探討温度的效应和若干阳离子的影响等。并用本法分离下列的希土混合物: (1) La-Ce-Pr-Nd-Sm-Y (2) Sm-Eu-Gd-UO_2~(2+) (3) Ce-Eu-Tb-Tm (4) La-Pr-Nd-Sm-Eu-Gd     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

铱粉中痕量钯的测定

本文利用铱(Ⅳ)可迅速被抗坏血酸还原为铱(Ⅲ),而钯不被还原的特性,借以消除铱对十二烷基双硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯的干扰。该法比原有沉淀分离方法优越,适用于纯铱(≤99.9%)中0.005%以上钯的测定,钯含量在0.1～0.005%间相对标准偏差小于15%。试验表明:①3毫克以上铱(Ⅳ)影响测定,吸光度随着铱量增加而降低(氯铱酸铵与氯铱酸钠对钯的影响程度一样),而铱(Ⅲ)不影响测定。②对乙醇、盐酸羟胺、水合肼和抗坏血酸等还原剂进行了比较,结果表明,在很宽的酸度范围内抗坏血酸能迅速将铱(Ⅳ)还原至铱(Ⅲ),而钯不被还原,试剂过量也不影响钯的测定,而其它还原剂因还原能力弱或强,均     

有机磷化合物的研究 Ⅱ.烷基磷酸的紙层析和紙电泳分离法

1.纸层析适宜于分离相同烷基的一烷基磷酸和二烷基磷酸。二烷基磷酸的比移值一般大于一烷基磷酸。比移值随碳原子数而增大。 2.纸电泳适宜于分离同一类型而碳原子数不同的烷基磷酸,其泳动值随碳原子数之增大而变小。和纸层析相反,一烷基磷酸的泳动值大于二烷基磷酸。改变缓冲液中有机溶剂的含量可改变长碳键二烷基磷酸的泳动值。     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

鉑族元素的分析 Ⅰ.鉑族元素的纸层析及金的测定

两种紙上层析展开剂:Ⅰ.庚酮-2～浓盐酸(70:30V/V);Ⅱ.苯乙酮-丙酮-浓盐酸(50:20:30V/V/V)。用于鉑族元素(包括金和銀)的层析,結果良好。能分离若干鉑族混合物。分别研究二十三种常見金属离子在所述展开剂中的层析行为和氯离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根和高氯酸根对鉑族层析的影响。制定不經預先分离的紙上层析直接比色测定阳极泥中金的快速法。可测定少至0.06微克金(1厘米寬紙条)、相对誤差为±10％。     

金纳米球和金纳米棒的制备及其光热催化性能

以氯金酸(HAuCl_4)为原料,硼氢化钠(NaBH_4)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)为稳定剂制备了尺寸5 nm的金纳米球;以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂和油酸钠(NaOL)稳定剂,用种子生长法制备了不同长径比(R=2.5~4)的金纳米棒。在2 W·cm~(-2)的808 nm激光照射10 min条件下,C(0.4 mg·mL~(-1))浓度金纳米球溶液升温10.2℃,该溶液可催化血液中亚硝基硫醇释放NO,最大释放量可达1.42 nmol·L~(-1);相同光热及催化条件下,C(0.4 mg·mL~(-1))浓度金纳米棒(R=3.01)溶液升温41.3℃,该溶液催化血液中亚硝基硫醇释放NO最大释放量可达1.89 nmol·L~(-1)。金纳米球和金纳米棒的光热及催化性能随着浓度增加而增强,金纳米棒的光热及催化性能要优于金纳米球。     

烃类转化多金属催化剂的研究——铂、铱、金重整催化剂的研究

本文研究在氧化铝表面上,高分散度多金属值化剂金属相互作用和反应性能的关系。以正庚烷和甲基环戊烷为原料,模拟重整的芳构化和加氢裂解反应。发现在铂值化剂中加入金时甲基环戊烷氢解活性下降,芳构化选择性提高。在铱催化剂中加入金时,则氢解括性明显地提高,脱氢环化选择性下降。而铂、铱、金三元催化剂在芳构化选择性和稳定性方面都优于双组份或单组份催化剂。上述结果表明,各种金属的相互影响所产生的复杂效果对多金属催化剂选择性和稳定性的改变起重要作用。     

熔融氯化钇-氯化钾体系的表面张力和密度

用最大气泡压力法连续测定了氯化钇-氯化钾体系在1048～1248K下的表面张力和密度。表面张力随温度的升高而减小。在约60mol％氯化钇处与用Guggenheim方程计算的理论值比较出现最大的负偏差。熔盐的表面张力γ(mN/m)与氯化钇的摩尔分数x和温度T(K)的关系式为:γ=176.93-49.89x-3.16x~2+15.33x~3-(0.074-0.022x)T。本试验得到的密度值与用阿基米德法得到的数值很接近。根据表面张力和密度的数据分析,在氯化钇-氯化钾熔体中可能形成钇氯络离子。     

三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)的热分解行为

采用TG DTA及GC MS联用分析手段研究了CVD (ChemicalVaporDepo sition ,化学气相沉积 )铱的前驱体三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )的热分解行为 .结果表明 ,在氧气气氛下 ,三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )在 2 5 8℃时开始燃烧分解 ,并伴随着升华失重 ,燃烧释放的热量远大于升华所需的热量 ,气相中的主要分解产物为 2 ,4 戊二酮、二氧化碳和 2 ,5 二甲基 3 乙酰基呋喃等 .而在惰性的氩气气氛下 ,三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )从 2 3 9℃开始大量吸热升华并明显失重 ,它不会燃烧 ,只能随着温度的升高加快升华 ,当温度高于 3 0 0℃后开始分解 ,气相中的主要分解产物为 2 ,4 戊二酮、3 丁烯 2 酮和 2 ,5 二甲基呋喃等 .三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )在氧气气氛下由于能够比较充分地氧化 ,因而分解产物种类比在惰性气氛下由于自身分解而生成的产物种类少并且稳定 .对不同气氛下所制备铱涂层的SEM研究结果表明 ,以三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )作为前驱体制备铱涂层时 ,以掺有适量氧气的惰性气体 (比如氩气流量为 5 0mL·min-1,氧气流量为 3mL·min-1)作为载气能得到致密光亮的铱涂层 .本文还对三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )主要热分解产物的自由基生成机理进行了探讨 .     

贵金属冶金中间产品中铱的光度测定

本文采用两段不同温度加热显色,提高了混酸(硫酸、磷酸、高氯酸)光度法测定铱的重现性。各种不同形式铱络合物,均能用此法直接测定铱。用磷酸三丁酯,三氯甲烷等萃取后,萃余液中的铱亦能用此法直接测定,不需预先处理。采用萃取分离法消除钯、金的干扰。方法简便、快速,适用于贵金属冶金中间产品中测定铱。     

氯化钠-硫氰酸铵-十六烷基氯化吡啶(钅翁)-水体系浮选分离锌(Ⅱ)

研究了氯化钠-硫氰酸铵-十六烷基氯化吡啶(钅翁)-水体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件. 结果表明,在1.0 g固体NaCl存在下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和十六烷基氯化吡啶(钅翁)(0.01 mol/L)溶液的用量均为2.0 mL时,控制pH值为4.0,Zn(Ⅱ)可被该体系浮选,而Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)不被浮选,可实现Zn(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样的定量浮选分离,结果满意.     

基于偏振光波导分光光谱技术原位研究纳米金-细胞色素c 自组装过程

时间分辨偏振光波导分光光谱技术是一种用于研究表面分子吸附动力学的强大工具. 利用该技术实时、原位监测纳米金与细胞色素c的静电自组装过程, 发现随着吸附层数的增加, 纳米金粒子吸附层产生的局域等离子体共振(LSPR)吸收峰发生了红移, 而且在横磁(TM)模式下的红移比横电(TE)模式下的红移更快; 细胞色素c在纳米金表面的吸附导致LSPR吸收峰的峰位和强度在TM模式下显著红移和升高, 相比之下, TE模式下的LSPR吸收峰无明显变化. 对实验数据的分析验证了纳米金在细胞色素c单分子层表面的吸附动力学行为遵循扩散控制模型, 细胞色素c在纳米金单粒子层表面的吸附动力学行为遵循Langmuir等温吸附模型, 进一步估算了细胞色素c在纳米金表面的吸附速率常数、脱附速率常数和吸附自由能.     

含金钯的物料中钯的络合滴定研究

本文提出在EDTA掩蔽下用对苯二酚还原金(Ⅲ)和铱(Ⅳ),无须过滤分离,即可络合滴定钯。测定5—20mg钯时,相对误差小于1％,适用于含金、钯冶金中间产品及金、钯合金中钯的分析。     

关于高中“合成硝酸法的实验室装置”的实验的改进

在高中化学第二册“合成硝酸法的实驗室装置”中,利用氧化鉄粉末(或鉑石棉)做催化剂,我們觉得这一方法尚存在一些缺点。大家知道,鉑石棉催化剂在目前一般中学(特別农村中学)还没有,而用氧化鉄粉末做催化剂,氧化鉄粉末在常溫及加热状态下都为朱紅色,这样,在向学生解释合成硝酸     

铱-氯化亚锡-孔雀绿水溶液显色反应的研究与应用

到目前为止,铂族金属中有关铱的显色反应研究最少,高灵敏度的显色反应更是少见。本文系我们以铂族金属和氯化亚钖生成的络阴离子与碱性染料缔合显色反应的研究与应用工作的一部分。此类缔合物在某些分散剂、非离子表面活性剂存在下,可直接用于铂族金属的光度测定,并获得很高的灵敏度。本工作系统地探讨了铱(Ⅲ)-氯化亚钖-孔雀绿     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铱的研究

以钯做灰吹保护剂，用铅试金分离富集硅酸盐矿石中的痕量铱，将钯-铱合金用王水溶解，建立了石墨炉原子吸收光谱测定矿石中痕量铱的分析方法。研究了铅试金熔剂配比、保护剂的类型及用量、灰吹温度对铱分离富集性能等因素对本方法的影响。实验结果表明：熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶2∶10∶1,10 mg钯作为保护剂，灰吹温度900℃时，基于3 g称样量可完全富集矿石中20μg铱。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.70%～8.12%,线性范围为0.25～20.0μg/L,加标回收率为97.06%～99.13%,10倍于铱的其他共存贵金属对测定无干扰。该方法可用于含铱矿石的分析，用标准样品进行了方法验证，可满足矿石样品中铱的痕量分析。     

六方晶系片状内凹的枝状铂镍合金及其优异的氢析出反应催化性质

<正>六方密堆积(hcp)和立方密堆积(fcc)是金属晶体最常见的两种堆积方式,对于贵金属(金、银、钌、铑、钯、锇、铱、铂)晶体,除了钌和锇是hcp堆积外,其它最稳定的晶相均为fcc。而材料的不同晶相由于其不同的原子排列方式而具有迥异的物理化学性质,发掘材料新的晶相可以为探索高性能催化剂提供新的实践途径~1。目前,对于贵金属及其合金纳米材料晶相的调控主要采取高温、高压等比较苛刻的合成条件~2以及模板诱导的方     

基于纳米金可视化检测邻苯二胺

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金(AuNPs)。在弱碱性环境中,在NaCl的诱导下,AuNPs与邻苯二胺(OPD)发生相互作用,AuNPs发生团聚显色,使其最大吸收峰发生红移,由此建立了邻苯二胺的比色测定方法。在最佳条件下,方法的线性范围为33. 3～333. 3 nmol/L,检出限为11. 1 nmol/L。方法用于染发剂中邻苯二胺的含量,回收率为93. 4%～96. 4%,RSD小于≤2. 3%。