超高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种快速、高效分离测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。环境空气中的醛酮类化合物,与采样管中的2,4-二硝基苯肼在强酸性条件下反应生成腙类衍生物。洗脱的衍生物,以乙腈-水为流动相,采用Core-Shell型色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮组分的衍生物在15 min内均达到良好分离,各组分的质量浓度在50～1 000μg/L(以醛酮计)范围内与色谱峰面积线性相关系数均大于0.999。采样体积为50 L时,方法检出限为0.24～1.38μg/m³。样品加标回收率为92.9%～105%,测定值的相对标准偏差为1.2%～7.8%(n=6)。该方法分离快速、定量准确,满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分离分析。     

高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。选用Poroshell 120 SB–C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)为分离柱,以水–乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,柱温为50℃,进样体积为10μL,采用紫外检测器检测,检测波长为360 nm。13种醛酮类化合物的质量浓度在0.05~2.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,方法检出限为0.16~0.47μg/m³。空白样品加标回收率为97.2%~101.1%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~4.3%(n=6)。该方法分析速度快,准确度和灵敏度高,精密度好,适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定水中醛酮类化合物

建立了反相高效液相色谱法测定水中醛酮类化合物含量的检测方法。利用二氯甲烷萃取2,4-二硝基苯肼与醛酮类化合物反应生成的腙,旋转蒸发仪浓缩,氮吹换甲醇相,使用带紫外检测器(VWD)的高效液相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰面积的线性相关系数在0.9991~0.9999,方法检出限为0.04~0.06μg/L,相对标准偏差均低于6.0%(n=6),回收率在89.3%~110.0%。方法可用于水质中醛酮类化合物含量的检测。     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。     

2，4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究

基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系。最佳实验条件为：反应温度60 ℃,反应时间30 min,浓盐酸45 μL,醛肼比为1∶50,60 g/L KOH 2.0 mL。该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽（2.5～15 μmol/L）,用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0%～84.0%,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考。     

高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类羰基化合物

采用填充有表面涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶吸附管采集汽车内空气中的醛酮类羰基化合物,经乙腈洗脱定容,洗脱液采用高效液相色谱.紫外检测器(HPLC/UV)分析检测.该方法平行样品的相对标准偏差<10%,回收率为95%～105%,检出限为1.6～7.1μg/m3.方法适用于车内环境中醛酮类羰基化合物的分析测试.     

高效液相色谱法测定家具中释放的15种醛酮类化合物的含量

将装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管的两端分别安装在气候箱采样口和恒流空气采样器上,调节其空气流量为0.50L·min-1,采样时间为20min,测定气候箱的空白值。打开箱门后迅速将欲检测其释放的醛酮有机污染物的样品(如家具等)置于箱内,关闭箱门,开始计时,随即用上述采样管采集气候箱第24h的空气样品。空气样品中的醛酮有机污染物被采样管中的DNPH所吸附,并反应生成稳定的腙类衍生物。将采样管移置在SPE仪上,用乙腈5mL将上述腙类衍生物洗脱,所得洗脱液用于高效液相色谱法分析,用二极管阵列检测器(PDA)检测,检测波长为360nm。结果表明:15种醛酮-DNPH在0.20～20mg·L-1内与其对应的色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3s)在0.011～0.054μg·m-3之间。按照标准加入法进行加标回收试验,15种醛酮类化合物的回收率在84.6%～113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%～3.6%之间。     

气相色谱法同时测定环境空气中6种丙烯酸酯

建立气相色谱法同时测定环境空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯6种丙烯酸酯化合物。采用活性炭吸附环境空气中的丙烯酸酯,然后用二氯甲烷解吸,选用DB-35色谱柱,采取程序升温方式,用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。6种丙烯酸酯的质量浓度在2～80μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.999 9。当采样体积为20 L时,方法检出限为0.008～0.01 mg/m3。样品加标回收率为82.3%～104%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～9.8%(n=6)。该方法样品处理简单,抗干扰,便于推广应用。     

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物北大核心CSCD

建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。     

气相色谱法测定工业用苯乙烯中的总醛

建立了工业用苯乙烯中总醛含量测定的气相色谱分析方法。采用气相色谱-质谱全扫描模式对工业用苯乙烯样品进行定性分析,确定苯乙烯中存在苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮等3种醛酮化合物,其含量顺序为苯甲醛苯乙醛苯乙酮。采用气相色谱-氢火焰离子化检测法对3种醛酮化合物检测,并用外标法定量。苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮分别在5.8～221.5 mg/kg、0.7～26.1 mg/kg、0.6～24.1 mg/kg浓度范围内呈良好的线性(r20.9999);加标回收率为104.3%～111.8%,相对标准偏差为0.6%～2.0%(n=5);检出限为0.061～0.078 mg/kg,总醛的检出限(以苯甲醛计)为0.2 mg/kg。     

活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物

建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法。优化的萃取条件为: 样品中加NaCl至饱和,在1500 r/min速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min。方法的线性范围为0.01～400 μg/L,检出限为1.4～3.2 ng/L,相对标准偏差(RSD,n6)为1.4%～7.8%。海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3%～101.8%和3.7%～7.8%。应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890 μg/L。实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物的研究

研究选择了以２,４－二硝基苯肼衍生化三元梯度洗脱的高效液相色谱测定大气中１１种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的检出限０．４５到２．０４ｎｇ,各化合物保留时间和相对标准偏差ｓ,≤０．３８％在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于０．９９９;研究了涂敷２,４－二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,并应用于大气环境中醛酮类化合物的分析。方法简单、快速,１１种醛酮类化     

高效液相色谱-荧光衍生法快速测定地沟油中的长链脂肪醛

本研究利用地沟油精炼过程中会产生醛类化合物的特点, 以O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺为荧光衍生化试剂, 采用高效液相色谱法测定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5种长链脂肪醛来鉴别地沟油及食用油中是否掺杂地沟油. 10 μL待测油样品溶于200 μL异丙醇, 在最佳条件下与O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺反应生成稳定的衍生物, 乙腈萃取后进样分析.以乙腈-水(90∶10, V/V)为流动相, 在λex /λem=292 nm/348 nm下荧光检测, 衍生物在C18柱上15 min内可完全分离.检测5种脂肪醛的线性范围均为0.01~1.00 μmol/L, 检出限为0.05~0.10 nmol/L, 加样回收率为95.6%~101.4%.待测油样品的测定结果表明, 食用油基本不含上述5种脂肪醛, 而精炼地沟油中5种脂肪醛含量显著增加, 因此5种脂肪醛含量可作为检测地沟油的指标.本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,方便,快捷, 可用于快速检测地沟油.     

2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。     

直接进样气相色谱法测定密闭环境中有机硫化合物

建立了直接进样气相色谱-硫化学发光法测定密闭环境空气中微痕量有机硫化合物的方法。密闭环境空气通过直接进样、DB-SULFUR毛细管色谱柱分离、硫化学发光检测器进行检测，实现了对密闭环境空气中二硫化碳、甲硫醇等8种有机硫化物完全分离并准确测定。以目标组分的色谱峰面积响应值对相应质量浓度进行线性回归，计算线性方程和相关系数。建立的8种有机硫化物标准曲线线性良好，相关系数达0.999，加标回收率为96.4%～111.2%，测定结果的相对标准偏差不大于3%(n=6)，方法检出限为0.003～0.008 mg/m³，部分有机硫化物的检出限低于人体嗅觉阈值。     

高效液相色谱法测定金属涂层罐中9种双酚类环氧衍生物的迁移量

为了评估金属涂层罐中双酚类环氧衍生物的迁移风险,建立高效液相色谱法测定金属涂层罐中9种双酚类环氧衍生物的迁移量。选择水、3%乙酸、10%乙醇、玉米油为食品模拟物;迁移条件:于121℃处理30min后,再于60℃保温10 d;流动相为水–乙腈,梯度洗脱;FLD检测器的激发波长为235 nm,发射波长为312 nm。双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物分别在30～10 000μg/L(水、3%乙酸、10%乙醇),30～2 000μg/L (玉米油)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物分别在100～10 000(水、3%乙酸、10%乙醇),100～2 000(玉米油)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.995 0,检出限为0.03mg/L(BADGE及其衍生物)和0.1mg/L(BFDGE及其衍生物),测定结果的相对标准偏差不大于7.39%(n=6),加标回收率为80.32%～113.86%。该方法可用于金属涂层罐中9种双酚类环氧衍生物迁移量的快速检测。     

超高效液相色谱法测定餐饮油烟中的十五种醛酮

采用在流动相中添加四氢呋喃的方法来改善丙烯醛-2,4-二硝基苯肼(DNPH)和丙酮-DNPH的分离,然后优化流动相比例和梯度,确定了UPLC分析醛酮-DNPH的色谱条件。有机溶剂消耗量和分析时间分别是传统方法的1/20~1/10和12%~30%;工作曲线线性相关系数、方法检出限和测定下限均满足HJ683-2014的规定;UPLC法测定醛酮的2,4-二硝基苯肼衍生物的平均回收率为91.5%~101%。基于常规的超高效反向C18色谱柱,在40℃条件下建立了高效分离醛酮混标的UPLC方法,方法已用于测定餐饮油烟中醛酮类化合物。     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中7种硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术同时测定食品中7种硒形态。样品均质后先用水超声萃取2 h,离心分离后,采用ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol/L柠檬酸+5 mmol/L已烷磺酸钠(pH=4.4)为流动相等度洗脱,Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)7种硒形态在10 min内达到完全分离。7种硒形态化合物的质量浓度在2.5～100.0μg/L范围内与峰面积呈线性关系,检测限(S/N=3)为0.005 mg/kg。加标回收率在71.9%～116.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.62%～18.48%之间。该方法精密度及准确度高,重现性好,适用于食品中上述7种硒形态化合物的同时快速测定。