激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数：给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素（除硅外）。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子（RSF）,对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为：0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为：10%～30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。     

肼二腙类多功能长波发射荧光探针的合成及其铜配合物对H_2S的识别

以1,4-二乙基-7-羟基四氢喹喔啉-6-甲醛为基础,设计合成了一种具有长波长发射、较大斯托克斯位移的新型肼二腙类荧光探针L.在探针L的二甲基亚砜(DMSO)溶液中加入Cu~(2+)和CO~(2+)后,溶液颜色由黄色分别变为粉色和无色,可裸眼识别Cu~(2+)和Co~(2+).利用L与Cu~(2+)形成的配合物,在DMSO/H_2O(V:V=7:3,HEPES,1×10~(-2)mol/L,pH=7.4)缓冲溶液中可荧光"OFF-ON"识别H_2S.试纸条实验表明,L-Cu~(2+)对不同浓度H_2S显色明显,可以通过裸眼和荧光双通道快速检测H_2S.此外,利用Discovery Studio分子模拟软件,通过分子L结构反向找靶,并用CDOCKER程序进行分子对接,发现分子L对2x0v蛋白(来自人类的P53蛋白)有很好的结合作用,有望在医药领域得到应用.     

生物样品的微波-酸消解电感耦合等离子体原子发射光谱多元素同时分析

对不同类型的生物样品的微波酸消解法与常规酸消解法作了比较研究,方法用于茶叶和贻贝标准参考物质的定值分析,取得满意结果.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。