离子交换色层分组分离化学光谱法测定矿石中稀土元素

用色散率不大的光谱仪测定矿石中稀土元素时,大量铈族稀土元素的存在,由于它们的强烈光谱对钇族稀土元素的测定带来谱线干扰和背景影响,有必要进行分组分离。有人研究了稀土元素在强碱性阴离子交换树脂上与硝酸-脂肪醇之间的离子交换行为,用适当浓度的上述混合溶液可以使钇、镥、镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐与钕、镨、铈、镧相互分离。     

希土固体发光

希土,通常是指周期表中从镧到镥并包括钪和钇在内的十七个元素。其中镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥十五个元素,又称为“镧系元素”。希土元素具有许多独特的化学性质和物理性质,被广泛地用于各个方面。在发光领域中     

磺胺醋酰稀土化合物的研究

在无水乙醇中制备了磺胺醋酰与镧、镨、钕、钐、铕和钆六种固态化合物。元素分析它们的组成为 NaLn(SA)_4·4H_2O(SA 为磺胺醋酰,Ln为镧、镨、钕、钐、铕和钇)。测定了化合物的溶解性和在无水乙醇,无水二甲基甲酰胺中的摩尔电导。从红外和紫外光谱推测,化合物的分子结构中含有O、O′配位螯合的络阴离子。对化合物作了X 光粉末衍射相分析和测定了热稳定性。     

小型阳离子交换柱分离-光谱法测定铝和铝合金中痕量钆、钐、铕和镝

钆、钐、铕和镝具有很高的中子吸收截面,因此,用于反应堆铀元件包壳的铝材(纯铝或铝合金)只容许有痕量的上述元素。这就需要建立一种灵敏且准确的分析方法。     

二(2-乙基己基)磷酸与二(1-甲基庚基)磷酸对稀土元素萃取性能的比较

二(2-乙基己基)磷酸对轻稀土元素及钐-钕、铽-钆的萃取分离系数较大,是稀土萃取工艺中较普遍应用的一种酸性磷型萃取剂,但是它对中稀土(铕-钐,钆-铕)及重稀土(钇-钬、铒-钇)的萃取分离系数则不够大,而且具有萃取容量小、易乳化等缺点,因此寻找高选择性、高容量的新型萃取剂是稀土萃取化学研究的一项重要任务.     

高纯氧化钪中痕量稀土元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文提出了用 ICP-AES 直接同时测定高纯氧化钪中15个痕量稀士元素的新方法。用PGS-2光栅光谱仪,Plasma Therm ICP-5000D 光源系统,乙醇预去溶进样方式,直接同时测定纯度为99.995%的高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质元素,并讨论了稀土元素间的干扰及某些元素的光谱干扰的校正。当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml:时,测定下限为镧、钆、钬和铥0.0002%,镨、钕、铽和镥0.0004%,铕、镝、铒和钇0.0001%、镱0.00004%,铈和钐0.001%。其相对标准偏差为1.7～8.2%。     

硝酸銨存在下以磷酸三丁酯萃取分离轻希土的初步报告

磷酸三丁酯(简称TBP)能很好的从硝酸溶液中萃取希土元素硝酸盐。Peppard等指出,在萃取时若加入他种硝酸盐【如Al(NO_3)_3等]作为盐析剂,可大为提高希土元素的萃取率。随后McKay等报导以硝酸纳作盐析剂时,希土元素的分配系数反随酸度降低而增加。他们并指出在低酸度及高盐析剂浓度下,也能使希土元素得到较好的分离。Rydberg等以Ca(NO_3)_2作盐析剂,在萃取镧时亦得到类似的结果。为研究在不同酸度特别是高酸度下,盐析剂对萃取分离希土的影响,我们选择硝酸铵作为盐析剂,对镨、钕和钐硝酸盐的萃取进行研究。     

某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

三正辛胺络合萃取法分离提取糖果中8种合成色素

以三正辛胺为络合剂,四氯化碳为稀释剂,采用络合萃取法对糖果中的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红8种合成色素进行了预处理研究。考察了样品溶液p H值、稀释剂种类、三正辛胺浓度、反萃相组成等对预处理效果的影响。结果表明,当样品溶液p H值为6.0,以四氯化碳为稀释剂,三正辛胺浓度为5%,无水乙醇-15%氨水(体积比1∶1)为反萃相时,8种合成色素的回收率为90%~98%。该预处理方法操作简单、快速、有机溶剂用量少、回收率高,适用于糖果中多种合成色素的分离提取。     

氯化型N235-苯-盐酸混合体系萃取铀(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ-N235三元离子缔合物光度法测定微量铀

利用溶剂萃取,使铀同干扰离子分离,可提高测定铀的选择性。但是往往稀土、钍、钙、钒、铌、钽、锆、铪及钛等仍有严重干扰。T(?)Yamamoto等报导了用三正辛胺-苯-乙醇-盐酸体系萃取铀(Ⅵ),以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作显示剂测定海水中微量铀。我们在此基础上研究了国产N235(叔胺类萃取剂)-苯-盐酸体系中铀的萃取。发现在4N以上盐酸介质中能定量萃取铀,在4.5～6.5N盐酸介质中,能使铀有效地同稀土、钍、锆、铌、钽及钛等离子分离。然后在氯化型N235-苯-乙醇-盐酸体系中,加入CPAⅢ形成蓝绿色的铀(Ⅵ)-CPAⅢ-N235     

电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中16种离子吸附型稀土元素的含量

采用电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥等16种离子吸附型稀土元素的含量。采用40g·L-1硫酸铵溶液对离子型稀土矿样品进行了间歇式搅拌浸出,对浸出液进行两次高温蒸干处理去除盐分。钪、钇、镧、铈以103 Rh为内标,其他元素以187 Re为内标。16种稀土元素在一定的质量分数范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)在0.01~0.08μg·g-1之间。方法应用于离子型稀土矿样品的分析,测定值与国家标准方法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.80%~2.9%之间。     

TTA-TOPO萃取荧光分析法测定岩矿及环境试样中的痕量钐和铕

作者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性,并应用于测定稀土矿物中的钐、铕。本文将此法应用于测定岩矿及环境试样中的钐和铕,结果较为满意。 1.主要试剂和仪器: (1)1ppm钐和0.1ppm铕标准溶液(0.1N盐酸)。 (2)1×10~(-4)MTTA-2×10~(-2)MTOPO己烷溶液。 (3)O.2MTTA苯溶液。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

两性离子交换纤维柱富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中稀土元素

提出了两性离子交换纤维柱吸附富集镧、钕、铕、钆、铒和镱,1.5mol·L~(-1)硝酸溶液作洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中上述痕量稀土元素含量的方法。在优化的试验条件下,两性离子交换纤维柱对镧、钕、铕、钆、铒和镱的吸附容量分别为7.32,7.61,8.04,7.95,9.12,8.49 mg·g~(-1);镧、钕、铕、钆、铒和镱的检出限(3S/N)分别为0.032,0.068,0.033,0.053,0.045,0.019μg(-1)。方法用于水样中镧、钕、铕、钆、铒和镱含量的测定,回收率在90.0%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.7%～5.4%之间。     

PMBP-萃淋树脂萃取色层光谱法测定钙中微量稀土

核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大。由于制备核纯铀、钍金属时,需要大量钙作为还原剂,因而也要严格监测金属钙中稀土元素的含量。本测定的分离方法是采用了萃取色层法,自大量氯化钙的微酸性溶液中选择性地吸附微量稀土。使用的固定相是我所合成的新型树脂-PMBP~*萃淋树脂(以下简称CL-PMBP),其结构是以苯乙烯-二乙烯苯为骨架,具有适当孔性基本结构和含有     

CMPO/[Cnmim][NTf2]体系对Eu3+和UO22+的萃取行为

讨论了辛基(苯基)-N,N-二异丁基胺甲酰基甲基氧化膦(CMPO)/1-烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([C_nmim][NTf_2],n=2,8,12)萃取体系分别对硝酸溶液中的铕离子(Eu~(3+))和铀酰根离子(UO_2~(2+))的萃取行为。主要研究了硝酸浓度、接触时间、温度、CMPO浓度对CMPO/[C_nmim][NTf_2]体系萃取性能的影响,并选取CMPO/[C_2mim][NTf_2]体系对模拟高放废液中的镧锕元素进行了萃取分离。结果表明:随着离子液体侧链长度增长,萃取平衡时间逐渐延长;CMPO/[C3+2mim][NTf_2]体系对Eu的萃取是放热反应,萃取率随酸度增加而逐渐降低,对UO_2~(2+)则是吸热反应,萃取率随酸度增加而逐渐升高;通过机理研究,推测出对Eu~(3+)的萃取反应是离子交换,而对UO_2~(2+)的萃取反应则是中性配位;CMPO/[C_2mim][NTf_2]体系能有效的萃取模拟高放废液中的镧系、锕系元素,且在高酸下有一定的镧锕分离效果。     

钪的纸层析分离、检出及测定

本文报告用乙醚-丙酮-硫氰酸铵-盐酸作展开剂时钪、钍、铀、镧等的比移值,以及在经叔胺处理的纸条上用硫氰酸铵-盐酸作展开剂时钪和有关元素的比移值.用前一展开剂和茜素检出时,钪与镧之极限比为1∶10000,而从1∶6000的钪-镧混合物中能得两清晰的斑点.此外,还试验钪对十四种比色试剂的纸上显色灵敏度,以二甲酚橙、茜素和醌茜素三者为最灵敏,检出限均达0.001微克.以混合酸氧化滤纸后,以二甲酚橙作指示剂,用微量络合滴定可定量测定一微克钪,相对误差为±3%.     

稀土元素的汞阴极电解——钐、铕和镱在钙汞齐电极上的电沉积

稀土元素的水溶液在碱金属汞齐电极上的电沉积行为已做过大量研究,钾、钠汞齐电极对电解制取变价元素——钐、铕、镱有效、在锂汞齐电极和季胺汞齐电极上电解可获得多种稀土汞齐,尚未见到稀土在碱土金属汞齐电极上电沉积的报道。本文研究钐、铕和镱在钙汞齐电极上的电沉积行为,采用磺基水杨酸钙溶液体系,观察其电沉积率随诸因素的变化,比较三元素间的差别,以便提供彼此分离的可能性。     

钪,铀,钍,锆,稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅱ.铀的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为解决岩石矿物中痕量铀的测定,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐=二苯胍体系中找到了铀的极谱催化波,由于加入小量二苯胍使铀的灵敏度比文献中测铀的灵敏度提高几十到几百倍,在此体系中铀的浓度在0.0002-0.0012微克/毫升间呈直线关系。本文还作了测铀的各种条件实验,采用TBP萃取色层法富集铀,同时分离一些干扰元素,此法现已应用于测定矿石中痕量铀。     

三正辛胺、三异辛胺萃淋树脂对钯萃取色层分析

本文研究了三正辛胺（TOA）、三异辛胶（TIOA）萃淋树脂在酸性体系中对钯的静态分配比、酸度、温度和振荡时间等对吸附钯的影响。元素分析树脂的含氮量，动静态法测定树脂的饱和吸附容量，并通过等摩尔系列法及斜率法确定吸萃物的组成比，同时用红外光谱法探讨了此两种树脂的吸萃机理。